ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.84—2016 食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定 气相色谱一质谱法 National food safety standards- Determination of methoxychlor residue in meat- Gas chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.84—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草， 本标准代替SN/T0529—2013《出口肉品中甲氧滴滴沸残留量检验方法 气相色谱/质谱法》。与 SN/T0529—2013相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全标准文本格式； 标准名称和范围中“出口肉品”改为“肉品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN 0529—1996、SN/T 0529—2013。 I GB 23200.84—2016 食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定 气相色谱一质谱法 1 范围 本标准规定了肉品中甲氧滴滴涕残留量的气相色谱一质谱检测方法。 本标准适用于鸡肉、鸭肉、猪肉中甲氧滴滴涕残留量的测定,其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品中的甲氧滴滴涕经乙酸乙酯一环已烷（1十1，体积比)提取，提取液浓缩后经凝胶渗透色谱 (GPC)系统净化,用乙酸乙酯一环已烷(1十1,体积比)洗脱,洗脱液浓缩至干，定容后,气相色谱一质谱 仪选择离子检测，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明,所有试剂均为农残级,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙酸乙酯(CH:O2)。 4.1.2环已烷(C,H12)。 4.1.3正已烷(C,H14）。 4.1.4无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，用前在650℃灼烧4h，储存于干燥器中，冷却后备用 4.2溶液配制 乙酸乙酯一环已烷溶液（1十1,体积比）：取200mL乙酸乙酯，加人200mL环已烷，摇匀备用。 4.3标准品 甲氧滴滴沸标准品（Methoxychlor，C1sH1sCl.O2，相对分子质量：345.66，CAS号：72-43-5）：纯度 ≥99%。 4.4标准溶液配制 4.4.1甲氧滴滴涕标准储备溶液 准确称取适量的甲氧滴滴涕标准品，用正已烷配制成100μg/mL的标准储备溶液。避光于0℃～ 4℃保存，保存期为6个月。 4.4.2甲氧滴滴滴涕标准工作溶液 根据检测要求，吸取适量上述标准储备溶液于容量瓶中，用正已烷稀释配成适当质量浓度的标准工 作溶液。避光于0℃～4℃保存，保存期为1个月。 1