ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.86—2016 食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定 气相色谱一质谱/质谱法 National food safety standards- Determination of multiple organochlorine pesticide residues in milk and dairy products- Gas chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200. 86—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T3036—2011《出口乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定 气相色谱一质 谱/质谱法》。与SN/T3036一2011相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称和范围中“出口乳及乳制品”改为“乳及乳制品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行” 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 3036—2011。 GB 23200. 86—2016 食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定 气相色谱一质谱/质谱法 1范围 本标准规定了乳及乳制品中多种有机氯农药残留量气相色谱一质谱/质谱法。 本标准适用于液态奶、奶粉、酸奶（半固态）、冰激凌、奶糖等乳及乳制品中α-六六六、β-六六六、林 丹、-六六六、0,p'-滴滴涕、P,p'-滴滴沸、O,p'-滴滴伊、p,p'-滴滴伊、0,p'-滴滴滴、p,p-滴滴滴、甲氧滴 滴涕、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、异狄氏剂醛、异狄氏剂酮、顺式一氯丹、反式一氯丹、氧 化氯丹、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐、六氯苯、四氯硝基苯、五氯硝基苯、五氯苯胺、甲基五氯苯基硫醚、 灭蚁灵30种有机氯农药残留量的测定和确证,其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中的有机氯农药残留用正已烷一丙酮（1十1，体积比）溶液提取，提取液经浓缩后，经凝胶渗透 色谱和弗罗里硅土柱净化，用气相色谱一质谱/质谱仪测定和确证，外标峰面积法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1正已烷(C,H14）:色谱纯。 4. 1. 2 丙酮(C,H。O):色谱纯。 4.1.3 二氯甲烷(CzH²Cl2):色谱纯。 4.1.4环已烷CH12）。 4. 1. 5 5乙酸乙酯(CHO2）。 4. 1. 6 无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，储于密封瓶中备用。 4.1.7 氯化钠(NaCI)。 4.2溶液配制 4.2.1提取液：取适量正已烷和丙酮，按体积比1：1进行混合。 4.2.2凝胶渗透色谱洗脱液：取适量环已烷和乙酸乙酯，按体积比1：1进行混合。 4.2.3固相萃取洗脱液：取适量正已烷和二氯甲烷，按体积比5：95进行混合。 4.3标准品 农药标准物质：纯度≥95%。 1