GB GB GB GB 2 6 4 0 6 - 2 0 1 1 食品安全国家标准 食品添加剂 叶绿素铜钠盐 2 0 1 1 - 0 3 - 1 5 发布 2 0 1 1 - 0 5 - 1 5 实施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布 1 食品安全国家标准 食品添加剂 叶绿素铜钠盐 1 范 围 本 标 准 适 用 于 以 桑 叶 、 蚕 沙 为 原 料 ， 经 皂 化 、 铜 代 等 步 骤 加 工 制 得 的 粉 状 食 品 添 加 剂 叶 绿 素 铜 钠 盐。 2 分 子式 和相 对分 子质 量 2 . 1 分 子式 铜 叶绿 酸三 钠 ： C 3 4 H 3 1 O 6 N 4 Cu N a 3 铜 叶绿 酸二 钠： C 3 4 H 3 0 O 5 N 4 Cu N a 2 2 . 2 相 对分 子质 量 铜 叶绿 酸三 钠： 7 2 4 . 1 7 ( 按 2 0 0 7 年 国际 相对 原子 质量 ) 铜 叶绿 酸二 钠 ： 6 8 4 . 1 6 ( 按 2 0 0 7 年 国际 相对 原子 质量 ) 3 技 术要 求 3 . 1 感 官要 求： 应符 合表 1 的 规定 。 表 1 感 官要 求 项 目 要 求 检验方法 色泽 墨绿色至黑色 取适量样品置于清洁、 干燥的白瓷盘中， 在自然 光线下，观察其色泽和状态。 组织状态 粉末 3 . 2 理 化指 标： 应符 合表 2 的 规定 。 表 2 理 化指 标 项 目 指 标 检验方法 p H 9 . 5 ~ 1 1 . 0 附录 A 中 A . 3 吸光度 [ ) n m 3 ± n m 4 0 5 ( Ε 1 % c m 1 ] ≥ 5 6 8 附录 A 中 A . 4 吸光度比值 3 . 2 ~ 4 . 0 附录 A 中 A . 4 总铜（ Cu ） ， w / % ≤ 8 . 0 附录 A 中 A . 5 游离铜（ Cu ） ， w / % ≤ 0 . 0 2 5 附录 A 中 A . 6 干燥减量 ， w / % ≤ 5 . 0 G B 5 0 0 9 . 3 直接干燥法 a 总砷（以 A s 计） / （ m g / k g ） ≤ 2 G B/ T 5 0 0 9 . 1 1 铅（ P b ） / （ m g / k g ） ≤ 5 G B 5 0 0 9 . 1 2 a 干燥 温度 和时 间分 别 为 105 ℃ 和 2h 。 2 附 录 A 检 验方 法 A . 1 一 般规 定 本 标准 所用 试剂 和水 ， 在 没有 注明 其他 要求 时 ， 均 指分 析纯 试剂 和 G B/ T 6 6 8 2 — 2 0 0 8 中 规定 的三 级 水。 试验 中所 用标 准滴 定溶 液、 杂质 测定 用标 准溶 液、 制剂 及制 品， 在没 有注 明其 他要 求时 ，均 按 G B/ T 6 0 1 、 G B/ T 6 0 2 、 G B/ T 6 0 3 的 规定 制备 。 试 验中所 用溶 液在 未注 明用 何种 溶剂 配制 时， 均指 水 溶液 。 A . 2 鉴 别试 验 A . 2 . 1 物 理性 状 易 溶于 水 ， 几 乎不 溶于 低醇 ， 不 溶于 氯仿 。 水 溶液 透明 、 无 沉淀。 在 酸性 情 况下 （ p H 6 . 5 以 下 ） 或 钙离 子存 在时 ，则 有沉 淀析 出。 A . 2 . 2 吸 收峰 的测 定 取 A . 4 . 3 . 1 吸 光度 测定 中的 试样 液 ， 试 样液 在 4 0 5 n m ± 3 n m 和 6 3 0 n m ± 3 n m 的 两个 波长 范围 内均 有 最大 吸收 峰。 A . 2 . 3 铜 钠离 子试 验 称 取 1 g 试 样， 置于 已在 8 0 0 ℃± 2 5 ℃ 下 灼烧 至恒 重的 坩埚 中， 缓缓 加热 直至 试样 完全 碳化 。 将 碳 化 的 试 样 冷 却 ， 用 0 . 5 m L ~ 1 m L 硫 酸 润 湿 残 渣 ， 继 续 加 热 至 硫 酸 蒸 汽 逸 尽 ， 并 在 8 0 0 ℃ ± 2 5 ℃ 的 高 温 炉 中 灼 烧 残 渣 至 恒 重 。 在 残 渣 中 加 入 1 0 m L 盐 酸 溶 液 （ 1 + 3 ） ， 在 水 浴 上 加 热 溶 解 ， 过 滤 后 补 充 水 至 1 0 m L ， 以此 为试 液， 进行 如下 试验 ： a ） 取试 液作 焰色 试验 。开 始呈 绿色 ，后 呈黄 色。 b ） 取 5 m L 试 液 ， 加 入 0 . 5 m L 浓 度 为 0 . 1 ％ 的 二 乙 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 钠 溶 液 （ 1 g 溶 于 1 0 0 0 m L 水 中） ， 产生 褐红 色沉 淀。 A . 3 p H 的 测定 配 制浓 度为 1 ％ 的试 样溶 液（ 1 g 试 样溶 于 1 0 0 m L 水 中） ， 用酸 度计 测定 其 p H 值 。 A . 4 吸 光度 及吸 光度 比值 的测 定 A . 4 . 1 试 剂和 材料 A . 4 . 1 . 1 0 . 1 5 m o l / L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 ： 称 取 5 3 . 7 g 磷 酸 氢 二 钠 （ N a 2 H P O 4 · 1 2 H 2 O ） ， 加 水 溶 解 ， 稀 释 并 定容 至 1 0 0 0 m L 。 A . 4 . 1 . 2 0 . 1 5 m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 ： 称 取 2 0 . 4 g 磷 酸 二 氢 钾 （ K H 2 P O 4 ） ， 加 水 溶 解 ， 稀 释 并 定 容 至 1 0 0 0 m L 。 A . 4 . 1 . 3 磷 酸盐 缓冲 液 （ p H 7 . 5 ） ： 取 2 1 份 0 . 1 5 m o l / L 磷 酸氢 二钠 溶液 与 4 份 0 . 1 5 m o l / L 磷 酸二 氢钾 溶液 混 合。 A . 4 . 2 仪 器和 设备 分 光光 度计 。 A . 4 . 3 分 析步 骤 A . 4 . 3 . 1 试 样液 制备 准 确称 取 0 . 1 g 试 样， 精 确至 0 . 0 0 0 2 g ， 加 水溶 解 ， 移 入 1 0 0 m L 容 量瓶 中加 水至 刻度 摇匀 。 取 1 m L 3 上 述水 溶液 ，用 磷酸 盐缓 冲液 （ p H 7 . 5 ） 稀释 并定 容至 1 0 0 m L ， 此为 试样 液。 A . 4 . 3 . 2 测 定 取 试 样 液 置 于 1 c m 比 色 皿 中 ， 以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （ p H 7 . 5 ） 做 空 白 对 照 ， 用 分 光 光 度 计 在 4 0 5 n m ± 3 n m 和 6 3 0 n m ± 3 n m 两 个波 长范 围内 的最 大吸 收波 长处 测 定 吸 光度 。 （ 吸光 度应 控制 在 0 . 3 ~ 0 . 7 之 间 ，否 则应 调整 试样 液浓 度， 再重 新测 定吸 光度 。 ） A . 4 . 4 结 果计 算 A . 4 . 4 . 1 试 样液 浓度 为 1 % ， 用 1 c m 比 色皿 ， 在 4 0 5 n m ± 3 n m 范 围内 的最 大吸 收波 长处 测得 的吸 光度 以 ） n m 3 ± n m 4 0 5 ( Ε % 1 c m 1 计 ，按 公 式（ A . 1 ） 计算 ： 1 0 0 1 × = n m 3 ± n m 4 0 5 ( Ε 1 1 % 1 c m 1 c Α ） … …… …… …… …… （ A . 1 ） 式 中： A 1 —— 实 际测 定试 样液 的吸 光度 ； c 1 —— 被 测试 样液 的浓 度的 数值 （ 根 据实 测试 样的 干燥 失重 值 ，换 算成 以干 基计 的浓 度 ） ， 单 位 为 克每 毫升 （ g / m L ） 。 A . 4 . 4 . 2 吸 光度 比值 以 w 1 计 ，按 公 式（ A . 2 ） 计算 ： ） ） nm 3 ± nm 630 ( Ε nm 3 ± nm 405 ( Ε = % 1 c m 1 % 1 c m 1 1 w …………………………（ A . 2 ） 式 中： ） n m 3 ± n m 4 0 5 ( Ε % 1 c m 1 — —试 样液 浓度 为 1 % ， 用 1 c m 比 色皿 ， 在 4 0 5 n m ± 3 n m 范 围内 的最 大吸 收 波长 处 测得 的吸 光度 ； ） n m 3 ± n m 6 3 0 ( Ε % 1 c m 1 — —试 样液 浓度 为 1 % ， 用 1 c m 比 色皿 ， 在 6 3 0 n m ± 3 n m 范 围内 的最 大吸 收 波长 处 测得 的吸 光度 ，测 定方 法同 ） n m 3 ± n m 4 0 5 ( Ε % 1 c m 1 。 A . 4 . 4 . 3 实 验结 果以 平行 测定 结果 的算 术平 均值 为准 。 在 重复 性条 件下 获得 的两 次独 立测 定结 果的 绝 对差 值不 得超 过算 术平 均值 的 2 % 。 A . 5 总 铜含 量 A . 5 . 1 试 样处 理 准 确 称 取 0 . 1 g 试 样 ， 精 确 至 0 . 0 0 0 2 g ， 置 于 硅 皿 中 ， 在 不 超 过 5 0 0 ℃ 下 灼 烧