中华人民共和国国家标准 GB 28301—2012 中华人民共和国卫生部 发布 2012-04-25 发布 2012-06-25 实施食品安全国家标准 食品添加剂 核黄素5 ´-磷酸钠 GB 28301—2012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 核黄素5 ´-磷酸钠 1 范围 本标准适用于以核黄素为原料，经磷酸化、中和、精制等步骤生产的食品添加剂核黄素 5´-磷酸钠。 2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式 C17H20N4NaO 9P·2H2O 2.2 相对分子质量 514.36（按 2007年国际相对原子质量） 3 技术要求 3.1 感官要求 ：应符合表 1 的规定。 表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 橙黄色 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线 下，观察其色泽和状态 状态 结晶性粉末 3.2 理化指标 ：应符合表 2的规定。 表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 核黄素（ C17H20N4O6）含量，w/% 73.0～79.0 附录 A中A.3 比旋光度 αm(25℃,D)/[( º)·dm2·kg-1] +37.0～+42.0 附录 A中A.4 pH 5.0～6.5 附录 A中A.5 干燥减量 ，w/% ≤ 7.5 附录 A中A.6 灼烧残渣 ，w/% ≤ 25.0 附录 A中A.7 游离磷酸 ，w/% ≤ 1.0 附录 A中A.8 游离核黄素 ，w/% ≤ 6.0 附录 A中A.9 核黄素二磷酸盐 ，w/% ≤ 6.0 附录 A中A.9 铅（ Pb）/（mg/kg） ≤ 2.0 GB 5009.12 GB 28301—2012 2 附 录 A 检验方法 A.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 —2008中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601 、 GB/T 602 、GB/T 603 的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.2 鉴别试验 A.2.1 试剂和材料 A.2.1.1 盐酸溶液：取盐酸 1 mL，用水稀释至 3 mL。 A.2.1.2 氢氧化钠溶液：取氢氧化钠 1 g，加水溶解并稀释至 25 mL。 A.2.2 鉴别方法 称取约 1.5 mg试样，加 100 mL水溶解，此为试样液。试样液在透射光下显淡黄绿色，并有强烈的黄 绿色荧光。取试样液 25 mL，加入 0.5 mL盐酸溶液，荧光消失；另取试样液 25 mL，加入 0.1 mL氢氧化 钠溶液，荧光消失。 A.3 核黄素（C 17H20N4O6）含量的测定 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 冰乙酸。 A.3.1.2 乙酸钠溶液： 14 g/L。 A.3.2 仪器和设备 分光光度计。 A.3.3 分析步骤 避光操作。称取约 100 mg样品，精确至 0.0001 g，置于 500 mL容量瓶中，加 1 mL冰乙酸和 75 mL 水。待样品溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。精确量取 10 mL，置于 100 mL容量瓶中，加入 7 mL乙酸钠 溶液，用水稀释至刻度，摇匀。以水作空白，用光程为 1 cm的比色杯，在 444 nm波长处测定样品溶液的 吸光度。核黄素的吸光系数（%1 cm1E）以 328计。 A.3.4 结果计算 核黄素含量以核黄素的质量分数 w0计，数值以 %表示，按公式（ A.1）计算： %100) 1( 32850 10 w mAw …………………………（ A.1） 式中： 50——稀释倍数； A——样品溶液的吸光度值； m——样品质量的数值，单位为克（ g）； w1——实测样品干燥减量的数值， %。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与 算术平均值的比值不大于 1.0 %。 A.4 比旋光度的测定 GB 28301—2012 3 A.4.1 试剂和材料 盐酸溶液：取盐酸 27.0 mL，用水稀释、定容至 50 mL。 A.4.2 仪器和设备 旋光仪，精度 ±0.01°。 A.4.3 分析步骤 避光操作。称取 0.75 g（以无水品计）样品，精确至 0.0001 g，置于 50 mL容量瓶中，加盐酸溶液溶 解并稀释至刻度，在 15 min内、 25 ℃±1 ℃条件下用旋光仪测定比旋光度。 A.4.4 结果计算 比旋光度 αm(25 ,D℃)数值以( º)·dm2·kg-1表示，按公式（ A.2）计算：  lDm ,25℃ …………………………………（ A.2） 式中： α——测得的旋光角，单位为度（ º）； l——旋光管的长度，单位为分米（ dm）； ρα——样品溶液的浓度，单位为克每毫升（ g/mL）。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与 算术平均值的比值不大于 1.0 %。 A.5 pH的测定 A.5.1 仪器和设备 酸度计，精度 ±0.01。 A.5.2 分析步骤 称取 1.0 g样品，精确至 0.0001 g，置于 200 mL清洁干燥的烧杯中，加水 100 mL溶解，在 20 ℃下用 酸度计测定其 pH。 A.5.3 结果计算 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与 算术平均值的比值不大于 1.0 %。 A.6 干燥减量的测定 A.6.1 仪器和设备 恒温真空干燥箱。 A.6.2 分析步骤 称取约 2 g样品，精确至 0.0001 g，置于已干燥至恒重的称量瓶中，于 100 ℃±1 ℃、0.01 MPa 下干燥 5 h，然后置于干燥器中冷却至室温，称重。 A.6.3 结果计算 干燥减量以质量分数 w1计，数值以 %表示，按公式（ A.3）计算： %100 32 1 1 mm mw ……………………………………（ A.3） 式中： m1——干燥前样品和称量瓶质量的数值，单位为克（ g）； m2——干燥后样品和称量瓶质量的数值，单位为克（ g）； m3——干燥前样品质量的数值，单位为克（ g）。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与