ICS G 中华人民共和国 国家标准 GB 29691—2013 食品安全国家标准 鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定 高效液相色谱法 Determination of Nicarbazin residues in edible tissues of chicken by High Performance Liquid Chromatographic method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013 -09-16发布 2014 -01-01实施 中华人民共和国农业部 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 I 目 次 目 次 ................................ ................................ ......... I 前 言 ................................ ................................ ........ II 鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定 高效液相色谱法 ............................. １ 1 范围 ................................ ................................ ........ １ 2 规范性引用文件 ................................ .............................. １ 3方法提要或原理 ................................ ............................... １ 4 试剂和材料 ................................ ................................ .. １ 5 仪器和设备 ................................ ................................ .. ２ 6 样品制备与保存 ................................ .............................. ２ 6.1 样品的制备 ................................ ................................ . ２ 6.2 样品的保存 ................................ ................................ . ２ 7 测定步骤 ................................ ................................ .... ３ 7.1 提取 ................................ ................................ ....... ３ 7.2 净化 ................................ ................................ ....... ３ 7.3 标准曲线的制备 ................................ ............................. ３ 7.4 测定 ................................ ................................ ....... ３ 7.5 空白实验 ................................ ................................ .. ４ 8 结果的计算与表达 ................................ ........................... ４ 9 检测方法的灵敏度、准确度、精密度 ................................ ........... ４ 9.1 灵敏度 ................................ ................................ ..... ４ 9.2 准确度 ................................ ................................ ..... ４ 9.3 精密度 ................................ ................................ ..... ４ 附录 A ................................ ................................ ........ ５ II 前 言 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 １ 鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了鸡 可食性组织中尼卡巴嗪标识残留物 4, 4’ -二硝基均二苯脲 残留量检测的制样和高效 液相色谱测定方法。 本标准适用于鸡肌肉、 肝脏和肾脏 组织中尼卡巴嗪标识残留物 4, 4’-二硝基均二苯脲残留量的 测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的 条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其 随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用 于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1 -2000标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试料中残留的4, 4’-二硝基均二苯脲 ，用乙腈提取，正己烷除脂， C18柱净化，乙腈 水溶液洗脱，高 效液相色谱测定，外标法定量。 4 试剂和材料 以下所用试剂，除特别注明者外，均为分析纯试剂，水为符合 GB/T6682 规定的一级水。 4.1 4, 4’-二硝基均二苯脲 对照品：含量≥99 % 。 4.2 N, N -二甲基甲酰胺 。 4.3 乙腈：色谱纯。 4.4 甲醇：色谱纯。 4.5 正己烷：色谱纯。 4.6 正丙醇。 4.7 C18固相萃取 柱：500 mg/3 mL，或相当者。 4.8 洗脱液： 取乙腈 70mL，用水溶解并稀释至 100 mL。 4.9 1mg/mL 4, 4’-二硝基均二苯脲 标准贮备液：精密称取 4, 4’-二硝基均二苯脲 对照品25 mg，于25 mL