ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29695—2013 食品安全国家标准 水产品中阿维菌素和伊维菌素 多残留的测定 高效液相色谱法 Determination of Avermectin and Ivermectin residues in aquatic produ cts by High Performance Liquid Chromatograph ic method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013 -09-16发布 2014 -01-01实施 中华人民共和国农业部 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 I 目 次 目 次 ................................ ................................ ......... I 前 言 ................................ ................................ ........ II 水产品中阿维菌素和伊维菌素多残留的测定 高效液相色谱法 ......................... １ 1 范围 ................................ ................................ ....... １ 2 规范性引用文件 ................................ ............................. １ 3 原理 ................................ ................................ ....... １ 4 试剂与材料 ................................ ................................ . １ 5 仪器 ................................ ................................ ....... ２ 6 试料的制备与保存 ................................ ........................... ２ 6.1 试料的制备 ................................ ................................ . ２ 6.2 试料的保存 ................................ ................................ . ３ 7 测定步骤 ................................ ................................ ... ３ 7.1标准曲线的制备 ................................ ............................. ３ 7.2 提取 ................................ ................................ ....... ３ 7.2 净化 ................................ ................................ ....... ３ 7.3 衍生化 ................................ ................................ ... ３ 7.4 测定 ................................ ................................ ..... ３ 7.5 空白实验 ................................ ................................ . ４ 8 结果计算 ................................ ................................ ... ４ 9 方法的灵敏度、准确度和精密度 ................................ ............... ５ 9.1 灵敏度 ................................ ................................ ..... ５ 9.2 准确度 ................................ ................................ ..... ５ 9.3 精密度 ................................ ................................ ... ５ 附录 A ................................ ................................ ........ ６ II 前 言 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 １ 水产品中阿维菌素和伊维菌素多残留的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了水产品中阿维菌素和伊维菌素残留量的 制样和高效液相色谱测定方法。 本标准适用于鱼的可食 性组织中阿维菌素和伊维菌素残留量的 检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1 -2000 标准化工作 导则 第1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料中残留的阿维菌素和伊维菌素， 用乙腈提取，正己烷除脂，碱性氧化铝柱净化， N-甲基咪唑 和三氟乙酸酐衍生化，高效液相色谱 -荧光法测定，外标法定量。 4 试剂与材料 以下所用的试剂，除特别注 明外均为 分析纯试剂；水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 阿维菌素标准品 ：B1a含量≥94％。伊维菌素标准品 ：B1a含量≥92％。 4.2 乙腈：色谱纯。 4.3 甲醇：色谱纯。 4.4 正己烷 4.5 三氟乙酸酐 4.6 N-甲基咪唑 4.7 冰乙酸： 优级纯。 4.8 无水硫酸钠： 650℃烘4 h，干燥器中冷却备用。 4.9 碱性氧化铝固相萃取柱： 1 g/3 mL，或相当者。 4.10 衍生化试剂 A：取N-甲基咪唑 1 mL、乙腈 1 mL，混匀，现配现用。 4.11 衍生化试剂 B：取三氟乙酸酐 1 mL、乙腈 2 mL，混匀，现配现用。