ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29696—2013 食品安全国家标准 牛奶中阿维菌素类药物 多残留的测定 高效液相色谱法 Determination o f Avermectins residues in milk by High Performance Liquid Chromatograph ic method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013 -09-16发布 2014 -01-01实施 中华人民共和国农业部 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 I 目 次 目 次 ................................ ................................ ......... I 前 言 ................................ ................................ ........ II 牛奶中阿维菌素类药物 多残留的测定 高效液相色谱法 ............................... １ 1 范围 ................................ ................................ ........ １ 2 规范性引用文件 ................................ .............................. １ 3 原理 ................................ ................................ ........ １ 4 试剂和材料 ................................ ................................ .. １ 5 仪器和设备 ................................ ................................ . ２ 6 试料的制备与保存 ................................ ........................... ２ 6.1 试料的制备 ................................ ................................ . ２ 6.2 试料的保存 ................................ ................................ . ３ 7 测定步骤 ................................ ................................ ... ３ 7.1 标准曲线的制备 ................................ ............................. ３ 7.2 提取 ................................ ................................ ....... ３ 7.3 净化 ................................ ................................ ....... ３ 7.4 衍生化 ................................ ................................ ..... ３ 7.5 测定 ................................ ................................ ...... ３ 7.6 空白试验 ................................ ................................ .. ４ 8 结果计算和表述 ................................ ............................. ４ 9 检测方法灵敏度、准确度和精密度 ................................ ............. ４ 9.1 灵敏度 ................................ ................................ ..... ４ 9.2 准确度 ................................ ................................ ..... ５ 9.3 精密度 ................................ ................................ ..... ５ II 前 言 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 １ 牛奶中阿维菌素类药物残留检测 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了牛奶中 阿维菌素类药物 残留量检测的制样和高效液相色谱 测定方法。 本标准适用于牛奶中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和埃普利诺菌素 单个或多个药物残留量的检 测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1 -2000标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法 3 原理 试料中残留的阿维菌素类药物， 用乙腈提取， C18柱净化，三氟乙酸酐和 N-甲基咪唑衍生化 ，高 效液相色谱 -荧光法测定，外标法定量。 4 试剂和材料 以下所用试剂，除特别注明外均为分析纯试剂，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4. 1 埃普利诺菌素、阿维菌素、伊维菌素标准品： 含量≥98%；多拉菌素标准品： 含量≥94.3%。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 乙腈：色谱纯。 4.4 三氟乙酸酐 4.5 三乙胺 4.6 异辛烷 4.7 N -甲基咪唑