ICS G 中华人民共和国 国家标准 GB 29706—2013 食品安全国家标准 动物性食品中氨苯砜残留 量的测定 液相色谱 -串联质谱法 Determination of Dapsone residues in animal derived food by Liquid Chromatography -tandem Mass Spectrometr ic method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013 -09-16发布 2014 -01-01实施 中华人民共和国农业部 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 I 目 次 目 次 ................................ ................................ ......... I 前 言 ................................ ................................ ........ II 动物性食品中氨苯砜残留量的测定 液相色谱 -串联质谱法 .............................. 1 1 范围 ................................ ................................ ......... 1 2 规范性引用文件 ................................ ............................... 1 3 原理 ................................ ................................ ......... 1 4 试剂和材料 ................................ ................................ .. 1 5 仪器和设备 ................................ ................................ .. 2 6 试料的制备与保存 ................................ ............................. 2 6.1 试料的制备 ................................ ................................ .. 2 6.2 样品的保存 ................................ ................................ .. 2 7 测定步骤 ................................ ................................ .... 2 7.1 提取 ................................ ................................ ....... 2 7.2 净化 ................................ ................................ ....... 3 7.3 标准曲线的制备 ................................ ............................. 3 7.4 测定 ................................ ................................ ....... 3 7.5 空白试验 ................................ ................................ .... 4 8 结果计算与表述 ................................ ............................... 4 9 检测方法灵敏度、准确度、精密度 ................................ ............... 4 9.1 灵敏度 ................................ ................................ ...... 4 9.2 准确度 ................................ ................................ ...... 5 9.3 精密度 ................................ ................................ ...... 5 附录 A ................................ ................................ ......... 6 II 前 言 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 1 动物性食品中氨苯砜残留量的测定 液相色谱 -串联质谱法 1 范围 本标准规定了动物性食品中氨苯砜残留量检测的制样和液相色谱 -串联质谱 测定方法。 本标准适用于猪 和牛的肌肉及肝 组织中氨苯砜残留量的 检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的 条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的 各方研究是否可使用这些文件的最新版 本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1 -2000 标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 原理 试料中残留的氨苯砜，用乙腈萃取，正己烷除脂， MCX柱净化，液相色谱 -串联质谱测定， 外 标法定量。 4 试剂和材料 以下所用的试剂，除特别注明外均为 分析纯试剂，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 氨苯砜标准品： 含量≥98%。 4.2 乙腈：色谱纯。 4.3 正己烷 4.4 浓氨水 4.5 盐酸 4.6 MCX 固相萃取 柱： 60 mg/3 mL ，或相当者。 4.7 1 mol/L盐酸溶液： 取浓盐酸 8.4 mL，用水溶解并稀释 至100 mL。 4.8 0.1 mol/L 盐酸溶液： 取浓盐酸 0.84 mL，用水溶解并稀释至 100 mL。 4.9 5 mmol/L 乙酸铵溶液： 取乙酸铵 0.385 g，用水溶解 并稀释至 1 000 mL，滤膜过滤。 4.10 5% 氨化乙腈： 取浓氨水 5 mL，用乙腈溶解并稀释至 100 mL。 4.11 1 mg/mL氨苯砜标准贮备液 ：精密称取氨苯砜 10 mg，于 10 mL量瓶中， 用甲醇溶解并稀 释至刻度 ，配制成浓度为 1 mg/mL 的氨苯砜标准贮备液。 -20℃避光保存，有效期 6个月。 4.12 10 μg/mL氨苯砜标准 工作液：精密量取1 mg/mL氨苯砜标准贮备液 0.1 mL，于 10 mL量 瓶中，用甲醇稀释至刻度 ，配制成浓度为 10 μg/mL的氨苯砜标准 工作液。-20℃避光保存，