中华人民共和国国家标准 GB30614—2014 食品安全国家标准 食品添加剂 氧化钙 2014-04-29发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB30614—2014 1 食品安全国家标准 食品添加剂 氧化钙 1 范围 本标准适用于用碳酸钙灼烧后制得的食品添加剂氧化钙。 2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式 CaO。 2.2 相对分子质量 56.08(按2011年国际相对原子质量)。 3 技术要求 3.1 感官要求 感官要求应符合表1的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色或灰白色 状态 颗粒或粉末取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观 察色泽和状态 3.2 理化指标 理化指标应符合表2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 氧化钙(CaO)含量(以干基计,质量分数)/% 95.0~100.5 附录A中A.4 镁和碱金属(质量分数)/% ≤ 3.6 A.5 无机砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 3 A.6 氟(F)/(mg/kg) ≤ 150 A.7 铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2 A.8 酸不溶物(质量分数)/% ≤ 1 A.9 灼烧减量(质量分数)/% ≤ 10 A.10GB30614—2014 2 附 录 A 检验方法 A.1 警示 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。 A.2 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 本标准试验中所需标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 冰乙酸。 A.3.1.2 草酸铵溶液:35g/L。 A.3.1.3 氨水溶液:2+3。 A.3.1.4 盐酸溶液:1+4。 A.3.1.5 甲基红指示液。 A.3.2 鉴别方法 称取1g试样,加入20mL水,加入冰乙酸至试样完全溶解,再加入2滴甲基红指示液,用氨水溶液 调至黄色,再逐滴加入盐酸溶液使溶液呈酸性后加入草酸铵溶液,即产生白色沉淀。此沉淀溶于盐酸, 而不溶于冰乙酸。用铂丝蘸取用盐酸浸湿的钙盐溶液,透过无光火焰燃烧后呈现砖红色。 A.4 氧化钙(CaO)含量(以干基计)的测定 A.4.1 试剂和材料 A.4.1.1 盐酸溶液:1+4。 A.4.1.2 氢氧化钠溶液:40g/L。 A.4.1.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。 A.4.1.4 钙羧酸钠盐指示剂。 A.4.2 分析步骤 称取约0.4g按照A.10灼烧后的试样,精确至0.0002g。加入20mL盐酸溶液使其完全溶解,全 部转移至250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。用移液管移取25mL试样溶液,置于250mL锥形瓶 中,加入30mL水,用50mL滴定管准确加入20mL的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液,摇匀后再加GB30614—2014 3 入15mL的氢氧化钠溶液、0.3g钙羧酸钠盐指示剂,继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶 液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验。 空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。 A.4.3 结果计算 氧化钙(CaO)含量的质量分数w1按式(A.1)计算: w1=(V1-V0)×c×M×250 m×25×1000×100%…………………………(A.1) 式中: V1———滴定试样溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V0———滴定空白溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); c———乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M———氧化钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CaO)=56.08]; 250———容量瓶的容积,单位为毫升(mL); m———试样的质量,单位为克(g); 25———移取试样溶液的体积,单位为毫升(mL); 1000———换算因子。 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于0.2%。 A.5 镁和碱金属的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 硫酸。 A.5.1.2 盐酸溶液:1+4。 A.5.1.3 氨水溶液:1+1。 A.5.1.4 草酸溶液:63g/L。 A.5.1.5 甲基红指示液。 A.5.2 仪器和设备 铂坩埚:100mL。 A.5.3 分析步骤 称取约0.5g试样,精确至0.0002g。置于250mL的烧杯中,缓慢加入15mL盐酸溶液至试样溶 解,加热煮沸1min,迅速加入40mL草酸溶液并搅拌,加入2滴甲基红指示液后用氨水溶液调节pH 至中性,于恒温水浴中加热1h,冷却后转移至100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。用慢速滤纸干过 滤,弃去初滤液20mL,用移液管移取50mL滤液,置于已于800℃±25℃干燥至质量恒定的铂坩埚 中,加入0.5mL硫酸,于电炉上蒸发至干,再于800℃±25℃下灼烧至质量恒定。 A.5.4 结果计算 镁和碱金属含量的质量分数w2按式(A.2)计算: w2=(m1-m2)×100 m×50×100%…………………………(A.2)