中华人民共和国国家标准 GB31604.10—2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 2,2-二(4-羟基苯基) 丙烷(双酚A)迁移量的测定 2016-08-31发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB31604.10—2016 1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 2,2-二(4-羟基苯基) 丙烷(双酚A)迁移量的测定 1 范围 本标准规定了食品接触材料及制品(聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品)中双酚A迁移量 的测定方法。 本标准适用于食品接触材料及制品(聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品)中双酚A迁移量 的液相色谱-质谱/质谱检测。 2 原理 对于食品接触材料及制品(聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品)的食品模拟物采用液相色 谱-质谱/质谱进行检测,其中水基、酸性食品、酒精类食品模拟物直接进样,油基食品模拟物通过甲醇溶 液萃取后进样利用液相色谱-质谱/质谱方法对食品模拟物中的双酚A进行检测,方法采用外标峰面积 法定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。试验中容器及转移 器具应避免使用塑料材质。 3.1 试剂 3.1.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:所用试剂依据GB31604.1的规定。 3.1.2 正己烷(C6H14):色谱纯。 3.1.3 甲醇(CH3OH):色谱纯。 3.2 试剂配制 3.2.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按GB5009.156操作。 3.2.2 甲醇-水混合液(1+1):量取100mL甲醇(3.1.3)和100mL水,混匀。 3.3 标准品 双酚A(C15H16O2):纯度≥99%。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 双酚A标准贮备溶液(1000mg/L):准确称取双酚A标准品10mg(精确至0.01mg),用甲醇 定容至10mL。GB31604.10—2016 2 3.4.2 双酚A标准中间溶液(10mg/L):吸取1.0mL双酚A贮备液用甲醇定容至100mL。 3.5 仪器和设备 3.5.1 液相色谱串联四级杆质谱仪:配电喷雾离子源(ESI)。 3.5.2 涡旋振荡器。 3.5.3 微量注射器:10μL、50μL、1000μL。 3.5.4 分析天平:感量0.0001g、0.01g。 3.5.5 恒温恒湿箱。 3.5.6 0.2μm尼龙滤膜针式过滤器。 4 分析步骤 4.1 标准工作溶液及试样制备 4.1.1 标准工作溶液的制备 4.1.1.1 水基、酸性食品、酒精类食品模拟物标准工作溶液 准确吸取双酚A标准中间溶液0mL、0.01mL、0.05mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL于10mL容量瓶 中,用水定容,得到双酚A浓度分别为0.00mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、 1.0mg/L的标准工作液。采用同样方式,分别用对应水基、酸性食品、酒精类食品模拟物配置同样浓度 系列的双酚A标准工作溶液。 4.1.1.2 油基食品模拟物标准工作溶液 分别称取1g(精确至0.01g)油基食品模拟物至7个具塞试管中,用经重量法校准的微量玻璃注射 器分别移取0mL、0.01mL、0.03mL、0.05mL、0.07mL、0.1mL、0.3mL双酚A标准中间溶液于试管 中,得到浓度分别为0.00mg/kg、0.10mg/kg、0.30mg/kg、0.50mg/kg、0.70mg/kg、1.0mg/kg、 3.0mg/kg的标准工作溶液。分别在每个试管中再加入3mL正己烷,混匀,加入2mL甲醇-水混合液 (1+1),涡旋振荡2min,静置分层。用玻璃注射器吸取下层水溶液,通过0.2μm尼龙滤膜过滤后供测 定用。 4.1.2 食品模拟物试液的制备 4.1.2.1 总则 本标准食品模拟试验采用水基、酸性食品、酒精类、油基食品模拟物,可以包括水基、酸性食品、酒精 类食品和脂肪类食品。所需试液通过迁移试验获取,可在4℃冰箱中避光保存一周。 4.1.2.2 迁移试验 按照GB5009.156及GB31604.1的要求,对样品进行迁移试验,得到食品模拟物试液。 4.1.2.3 浸泡液的处理 4.1.2.3.1 水基、酸性食品、酒精类食品模拟物 准确量取迁移试验中得到的水基、酸性食品、酒精类食品模拟物约1mL,通过0.2μm滤膜过滤后GB31604.10—2016 3 供测定用,平行制样2份。 4.1.2.3.2 油基食品模拟物 准确称取迁移试验中得到的油基食品模拟物1g±0.01g于试管中,加入3mL正己烷,混匀,加入 2mL甲醇-水混合液(1+1),涡旋振荡2min,静置分层。用注射器吸取下层水溶液,通过0.2μm滤膜 过滤后供测定用。平行制样2份。 4.1.3 空白试液的制备 按照4.1.2.3的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。 4.2 仪器参考条件 4.2.1 液相色谱条件 色谱柱:C18柱,柱长150mm,内径4.6mm,粒度5μm,或同等性能的色谱柱(以0.1mg/L水基双 酚A标准溶液测定,双酚A色谱峰理论塔板数不低于2000片/m)。 流动相:甲醇-水-氨水(70+30+0.1)。 流速:0.5mL/min。 柱温:室温。 进样量:1μL。 4.2.2 质谱条件 离子化模式:电喷雾电离负离子模式(ESI-)。 质谱扫描方式:多反应监测(MRM)。 其他质谱参考条件参见附录A中A.1。 4.3 食品模拟物试样溶液的测定 4.3.1 定量测定 将试样溶液注入液相质谱仪中,得到峰面积,根据标准曲线得到待测液中双酚A的浓度。 4.3.2 定性测定 按照仪器参考条件(4.2)测定食品模拟物试样溶液和标准工作溶液,如果食品模拟物试样溶液的质 量色谱峰保留时间与标准溶液在±2.5%范围内;定性离子对的相对丰度与浓度相当的混合基质标准溶 液的相对丰度一致,相对丰度偏差不超过表1的规定,则可判断样品中存在相应的待测物。 表1 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度,k/% k≥50 20<k<50 10<k≤20 k≤10 允许的相对偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50 4.4 空白试验 空白试验系指除不加试样外,采用完全相同的分析步骤、试剂和用量,进行平行操作。