中华人民共和国国家标准 GB31604.43—2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 乙二胺和 己二胺迁移量的测定 2016-10-19发布 2017-04-19实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB31604.43—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T23296.17—2009《食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中乙二胺与己二胺 的测定 气相色谱法》。 本标准与GB/T23296.17—2009相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 乙二胺和己二胺迁移量的测 定”。GB31604.43—2016 1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 乙二胺和 己二胺迁移量的测定 1 范围 本标准规定了食品接触材料及制品中乙二胺和己二胺迁移量的气相色谱的测定方法。 本标准适用于食品接触材料及制品中乙二胺和己二胺迁移量的测定。 2 原理 用氯甲酸乙酯作为衍生试剂,将食品模拟物中的乙二胺和己二胺衍生转化为相应的二氨基甲酸乙 酯衍生产物,采用气相色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器进行检测。内标法定量,内标物为1,3-丙 二胺。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。试验中容器及转移 器具应避免使用塑料材质。 3.1 试剂 3.1.1 氯甲酸乙酯(C3H5ClO2):纯度大于97%。 3.1.2 冰乙酸(C2H4O2)。 3.1.3 无水乙醇(C2H6O)。 3.1.4 甲苯(C7H8)。 3.1.5 乙醚(C4H10O)。 3.1.6 异辛烷(C8H18)。 3.1.7 无水硫酸钠(Na2SO4)。 3.1.8 氢氧化钠(NaOH)。 3.1.9 氨水:浓度为25%(质量分数)。 3.1.10 配制水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物所需试剂:符合GB31604.1的规定。 3.2 试剂配制 3.2.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按GB5009.156的规定操作。 3.2.2 氨水溶液(3%,体积分数):在250mL锥形瓶中加入200mL水和30mL25%氨水溶液,混合 均匀。 3.2.3 氢氧化钠溶液(5mol/L):称取50.0g(精确到0.1g)氢氧化钠于250mL容量瓶中,用水定容。 3.2.4 乙酸溶液(4%,质量分数):称取40g(精确到0.1g)冰乙酸于1L容量瓶中,用水定容。 3.2.5 乙醇溶液(10%,体积分数):量取100mL无水乙醇于1L容量瓶中,用水定容。GB31604.43—2016 2 3.2.6 乙醇溶液(95%,体积分数):量取475mL无水乙醇于500mL容量瓶中,用水定容。 3.3 标准品 3.3.1 乙二胺(C2H8N2,CAS号:107-15-3),纯度>99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准 物质。 3.3.2 己二胺(C6H16N2,CAS号:124-09-4),纯度>99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准 物质。 3.3.3 1,3-丙二胺(C3H10N2,CAS号:109-76-2),纯度>99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标 准物质。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 水配制的乙二胺储备液(1000mg/L):准确称取乙二胺50mg(精确至0.1mg)于50mL容量瓶 中,用水定容。 3.4.2 水配制的己二胺储备液(500mg/L):准确称取己二胺25mg(精确至0.1mg)于50mL容量瓶 中,用水定容。 3.4.3 水配制的丙二胺储备液(500mg/L):准确称取丙二胺25mg(精确至0.1mg)于50mL容量瓶 中,用水定容。 3.4.4 甲苯配制的乙二胺储备液(1000mg/L):准确称取乙二胺50mg(精确至0.1mg)于50mL容量 瓶中,用甲苯定容。 3.4.5 甲苯配制的己二胺储备液(500mg/L):准确称取己二胺25mg(精确至0.1mg)于50mL容量 瓶中,用甲苯定容。 3.4.6 甲苯配制的丙二胺储备液(500mg/L):准确称取丙二胺25mg(精确至0.1mg)于50mL容量 瓶中,用甲苯定容。 配制的储备液可在5℃~20℃下避光密封保存,3个月内有效。 3.5 器皿和材料 3.5.1 玻璃瓶:2mL、10mL,瓶盖带有涂覆有聚四氟乙烯的丁基橡胶或者硅橡胶密封垫。 3.5.2 容量瓶:50mL。 3.5.3 微量注射器:10μL和25μL。 3.5.4 振荡器。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器和数据自动分析软件。 4.2 分析天平:感量0.0001g和0.01g。 5 分析步骤 5.1 标准工作溶液及试样制备 5.1.1 标准工作溶液的制备 5.1.1.1 水基、酸性食品、酒精类食品模拟物和乙醇溶液(95%,体积分数)标准工作溶液 向7个10mL玻璃瓶中分别加入1mL水和10μL水配制的丙二胺储备液,依次加入0μL、1μL、