书 书 书中华人民共和国国家标准 犌犅 ３１６２３ — ２０１４ 食品安全国家标准 食品添加剂 　 硬脂酸钾 （ 报批稿 ） ２０１４  １２  ０１ 发布 ２０１５  ０５  ０１ 实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布书 书 书食品安全国家标准 食品添加剂 　 硬脂酸钾 １ 　 范围 本标准适用于以硬脂酸和氢氧化钾为原料 ， 经加工制得的食品添加剂硬脂酸钾 。 ２ 　 技术要求 ２ ． １ 　 感官要求 应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 感官要求 项 　 目 要 　 求 检验方法 色泽 白色至淡黄色 状态 粉末 、 颗粒 、 片型等固体 取适量试样置于清洁 、 干燥的白瓷盘内 ， 在自然光线下观 察其色泽和状态 ２ ． ２ 　 理化指标 应符合表 ２ 的规定 。 表 ２ 　 理化指标 项 　　 目 指 　 标 检验方法 硬脂酸钾含量 （ 狑 ）／ ％ ≥ ９５ 附录 Ａ 中 Ａ．３ 游离脂肪酸 （ 狑 ）／ ％ ≤ ３ Ａ．４ 不皂化物 （ 狑 ）／ ％ ≤ ２ ＧＢ ／ Ｔ５５３５．１ 乙醚提取法 铅 （ Ｐｂ ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ２ ＧＢ５００９．１２ １ 犌犅 ３１６２３ — ２０１４附 　 录 　 犃 检验方法 犃 ． １ 　 一般规定 本标准除另有规定外 ， 所用试剂的纯度应在分析纯以上 ， 所用标准滴定溶液 、 杂质测定用标准溶液 、 制剂及制品 ， 应按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 ， 试验用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中三级水 的规定 。 试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时 ， 均指水溶液 。 犃 ． ２ 　 鉴别试验 犃 ． ２ ． １ 　 溶解性试验 试样可溶于水和乙醇 。 犃 ． ２ ． ２ 　 钾离子的鉴别 取 １ｇ 试样 ， 加入由 ２５ｍＬ 水和 ５ｍＬ 盐酸组成的混合溶液 ， 加热 。 脂肪酸被释放 ， 浮在液面上 ， 可 溶于正己烷 。 冷却后 ， 将液相层倒入烧瓶中 ， 蒸发至干 。 将残渣溶于水中 。 取铂丝 ， 用盐酸溶液湿润后 ， 蘸取试样 ， 在无色火焰中燃烧 ， 火焰即显紫色 ； 但有少量的钠盐混存时 ， 应隔蓝色玻璃透视才能辨认 。 犃 ． ３ 　 硬脂酸钾含量的测定 犃 ． ３ ． １ 　 分析步骤 犃 ． ３ ． １ ． １ 　 硬脂酸甲酯的制备 试样预先在 １０５℃±２℃ 下干燥至恒重 。 精确称取干燥后的试样约 ３５０ｍｇ ， 按 ＧＢ ／ Ｔ１７３７６ 规定 的方法进行甲酯化 ， 得到硬脂酸甲酯 。 犃 ． ３ ． １ ． ２ 　 气相色谱分析 按 ＧＢ ／ Ｔ１７３７７ 规定的方法对硬脂酸甲酯 （ Ａ．３．１．１ ） 进行气相色谱分析 ， 计算得到硬脂酸钾的质量 分数 。 犃 ． ４ 　 游离脂肪酸的测定 犃 ． ４ ． １ 　 试剂和溶液 犃 ． ４ ． １ ． １ 　 氢氧化钠标准滴定溶液 ： 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 犃 ． ４ ． １ ． ２ 　 ９５％ 乙醇 ： 以酚酞做指示液 ， 用氢氧化钠溶液中和至淡粉色 。 犃 ． ４ ． １ ． ３ 　 酚酞指示液 ： １０ｇ ／ Ｌ 。 犃 ． ４ ． ２ 　 分析步骤 称取 ７ｇ ～ ２８ｇ 试样 ， 精确至 ０．００１ｇ ， 置于锥形瓶中 ， 加入 ９５％ 乙醇 ５０ｍＬ ， 加热使其溶解 。 加入几 ２ 犌犅 ３１６２３ — ２０１４滴酚酞指示液 ， 立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈淡粉色 ， 维持 ３０ｓ 不褪色为终点 。 犃 ． ４ ． ３ 　 结果计算 游离脂肪酸的质量分数 狑 １ 按式 （ Ａ．１ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犞 × 犮 × ３２ ． ２ 犿 × １００％ ……………………（ Ａ ． １ ） 　　 式中 ： 犞 　 ——— 所用氢氧化钠标准滴定溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 所用氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； ３２．２ ——— 换算因子 ； 犿 ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ３ 犌犅 ３１６２３ — ２０１４