中华人民共和国国家标准 GB5009.153—2016 食品安全国家标准 食品中植酸的测定 2016-08-31发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.153—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T5009.153—2003《植物性食品中植酸的测定》。 本标准与GB/T5009.153—2003相比,主要修改如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中植酸的测定”; ———标准适用范围调整为食用油脂、加工水果、肉制品、鲜虾、糖果、果蔬饮料。GB5009.153—2016 1 食品安全国家标准 食品中植酸的测定 1 范围 本标准规定了食品中植酸含量的测定方法。 本标准适用于食用油脂、加工水果、肉制品、鲜虾、糖果、果蔬饮料中植酸的测定。 2 原理 试样用酸性溶液提取,经阴离子交换树脂吸附和解吸附,洗脱液中的植酸与三氯化铁-磺基水杨酸 混合液发生褪色反应,用分光光度计在波长500nm处测定吸光度,计算试样中植酸含量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。 3.1 试剂 3.1.1 氢氧化钠。 3.1.2 氯化钠。 3.1.3 三氯化铁。 3.1.4 盐酸。 3.1.5 磺基水杨酸。 3.2 试剂配制 3.2.1 30g/L氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠30g,用水溶解定容至1000mL。 3.2.2 0.7mol/L氯化钠溶液:称取氯化钠40.91g,用水溶解定容至1000mL。 3.2.3 0.05mol/L氯化钠溶液:称取氯化钠2.92g,用水溶解定容至1000mL。 3.2.4 1.2%盐酸溶液:量取盐酸33.3mL,加入966.7mL水溶解。 3.2.5 硫酸钠-盐酸提取溶液:称取100g无水硫酸钠溶于1.2%盐酸溶液,用1.2%盐酸溶液定容 至1000mL。 3.2.6 三氯化铁-磺基水杨酸反应溶液:称取1.5g三氯化铁和15g磺基水杨酸,加水溶解并定容至 500mL。使用前用水稀释15倍。 3.3 标准品 植酸钠标准品(CAS号:14306-25-3),纯度≥85%。 3.4 标准溶液配置 3.4.1 植酸标准溶液:准确称取1.65g(精确至0.01g)植酸钠标准品,用水溶解定容至100mL,配得浓 度为10.0mg/mL植酸标准储备液。使用前,用水稀释至浓度0.1mg/mL。 3.5 阴离子交换树脂:AG1-X4(106μm~250μm),离子交换容量:3.5mmol/g(干)。GB5009.153—2016 2 4 仪器和设备 4.1 天平:感量0.01g。 4.2 振荡器。 4.3 离心机:5000r/min。 4.4 分光光度计。 4.5 固相萃取空柱管:ϕ0.8cm×10cm或相当者。 5 试样制备与保存 5.1 试样制备 5.1.1 固体样品 取有代表性可食用部分,用组织捣碎机粉碎匀浆,混合均匀后装入洁净容器内密封并做好标识。 5.1.2 液体样品 取有代表性的样品混合均匀后,装入洁净容器内密封并做好标识。 5.2 试样保存 试样于-18℃冰箱内保存。 注:制样和样品保存过程中,应防止样品受到污染和待测物损失。 6 分析步骤 6.1 提取 称取试样10.0g,置于具塞三角瓶中,加入40mL硫酸钠-盐酸提取溶液(3.2.5),振荡提取2h,提取 液于5000r/min离心5min,收集全部上清液并用硫酸钠-盐酸提取溶液定容至50mL,经快速滤纸过 滤后备用。 6.2 净化 取0.5g阴离子交换树脂(3.5)湿法装入空柱管(4.5)中,分别用15mL氯化钠溶液(3.2.2)和20mL 水洗涤离子交换柱。取5mL(鲜虾样品取10mL)滤液,加入1mL(鲜虾样品加2mL)氢氧化钠溶液 (3.2.1),用水稀释至30mL(鲜虾样品至60mL),混匀后转入活化后的离子交换柱中,再分别用15mL 水和15mL氯化钠溶液(3.2.3)以1mL/min的流速淋洗交换柱,弃去流出液。最后用25mL氯化钠溶 液(3.2.2)洗脱,收集全部洗脱液于25mL具塞刻度管中,定容至刻度。 注:树脂装填时上下层需放置孔径20μm~50μm的筛板,并压实树脂。 7 分析步骤 7.1 标准曲线的制作 准确吸取植酸标准溶液(3.4.1)0.0mL、0.04mL、0.1mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL于6支10mL比