中华人民共和国国家标准 GB5009.17—2021 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 2021-09-07发布 2022-03-07实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局发布GB5009.17—2021 Ⅰ 前 言 本标准代替GB5009.17—2014《食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》。 本标准与GB5009.17—2014相比,主要变化如下: 第一篇 食品中总汞的测定 ———修改第一法的名称为原子荧光光谱法,修改了试样消解和附录的相关内容; ———增加直接进样测汞法作为第二法,增加电感耦合等离子体质谱法作为第三法; ———修改冷原子吸收光谱法作为第四法。 第二篇 食品中甲基汞的测定 ———修改液相色谱-原子荧光光谱联用法作为第一法,修改了方法的适用范围; ———增加液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法作为第二法。GB5009.17—2021 1 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 1 范围 本标准第一篇规定了食品中总汞的测定方法。 本标准第一篇适用于食品中总汞的测定。 本标准第二篇规定了食品中甲基汞的测定方法。 本标准第二篇适用于水产动物及其制品、大米、食用菌中甲基汞的测定。 第一篇 食品中总汞的测定 第一法 原子荧光光谱法 2 原理 试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞,由载气(氩 气)带入原子化器中,在汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在由高能态回到基态时,发 射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,外标法定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 硝酸(HNO3)。 3.1.2 过氧化氢(H2O2)。 3.1.3 硫酸(H2SO4)。 3.1.4 氢氧化钾(KOH)。 3.1.5 硼氢化钾(KBH4):分析纯。 3.1.6 重铬酸钾(K2Cr2O7)。 3.2 试剂配制 3.2.1 硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,缓缓加入450mL水中,混匀。 3.2.2 硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,缓缓加入950mL水中,混匀。 3.2.3 氢氧化钾溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钾,用水溶解并稀释至1000mL,混匀。 3.2.4 硼氢化钾溶液(5g/L):称取5.0g硼氢化钾,用氢氧化钾溶液(5g/L)溶解并稀释至1000mL, 混匀。临用现配。GB5009.17—2021 2 3.2.5 重铬酸钾的硝酸溶液(0.5g/L):称取0.5g重铬酸钾,用硝酸溶液(5+95)溶解并稀释至 1000mL,混匀。 注:本方法也可用硼氢化钠作为还原剂:称取3.5g硼氢化钠,用氢氧化钠溶液(3.5g/L)溶解并定容至1000mL,混 匀。临用现配。 3.3 标准品 氯化汞(HgCl2,CAS号:7487-94-7):纯度≥99%。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 汞标准储备液(1000mg/L):准确称取0.1354g氯化汞,用重铬酸钾的硝酸溶液(0.5g/L)溶解 并转移至100mL容量瓶中,稀释并定容至刻度,混匀。于2℃~8℃冰箱中避光保存,有效期2年。或 经国家认证并授予标准物质证书的汞标准溶液。 3.4.2 汞标准中间液(10.0mg/L):准确吸取汞标准储备液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶 中,用重铬酸钾的硝酸溶液(0.5g/L)稀释并定容至刻度,混匀。于2℃~8℃冰箱中避光保存,有效期 1年。 3.4.3 汞标准使用液(50.0μg/L):准确吸取汞标准中间液(10.0mg/L)1.00mL于200mL容量瓶中, 用重铬酸钾的硝酸溶液(0.5g/L)稀释并定容至刻度,混匀。临用现配。 3.4.4 汞标准系列溶液:分别吸取汞标准使用液(50.0μg/L)0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、 1.50mL、2.00mL、2.50mL于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释并定容至刻度,混匀,相当于汞 浓度为0.00μg/L、0.20μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、1.50μg/L、2.00μg/L、2.50μg/L。临用现配。 4 仪器和设备 4.1 原子荧光光谱仪:配汞空心阴极灯。 4.2 电子天平:感量为0.01mg、0.1mg和1mg。 4.3 微波消解系统。 4.4 压力消解器。 4.5 恒温干燥箱(50℃~300℃)。 4.6 控温电热板(50℃~200℃)。 4.7 超声水浴箱。 4.8 匀浆机。 4.9 高速粉碎机。 注:玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 5 分析步骤 5.1 试样预处理 5.1.1 粮食、豆类等样品取可食部分粉碎均匀,装入洁净聚乙烯瓶中,密封保存备用。 5.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等新鲜样品,洗净晾干,取可食部分匀浆,装入洁净聚乙烯瓶中,密 封,于2℃~8℃冰箱冷藏备用。 5.1.3 乳及乳制品匀浆或均质后装入洁净聚乙烯瓶中,密封于2℃~8℃冰箱冷藏备用。