中华人民共和国国家标准 GB5009.265—2021 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定 2021-09-07发布 2022-03-07实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局发布GB5009.265—2021 Ⅰ 前 言 本标准代替GB5009.265—2016《食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》。 本标准与GB5009.265—2016相比,主要变化如下: ———将原第二法气相色谱-质谱法修订为第一法,修改了测定项目、样品前处理、气相色谱质谱条 件、计算方法等; ———将原第一法高效液相色谱法修订为第二法,修改了序号,简化了原理,统一了试样制备。GB5009.265—2021 1 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定 1 范围 本标准第一法规定了食品中16种多环芳烃的气相色谱-质谱测定方法;第二法规定了食品中15种 多环芳烃的液相色谱测定方法。 本标准第一法适用于粮食及其制品、肉及其制品、水产及其制品、动植物油脂及其制品中16种多环 芳烃(苯并[c]芴、苯并[a]蒽、环戊并[c,d]芘、 、5-甲基 、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[j]荧蒽、 苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、二苯并[a,l]芘、二苯并[a,e]芘、二 苯并[a,i]芘、二苯并[a,h]芘)的测定;适用于婴幼儿配方乳粉、婴幼儿辅助食品中4种多环芳烃(苯并 [a]蒽、 、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘)的测定。 本标准第二法适用于粮食及其制品、肉及其制品、水产及其制品、蔬菜、动植物油脂中15种多环芳 烃(萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、 、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d] 芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝)的测定。 第一法 气相色谱-质谱法 2 原理 试样中多环芳烃经溶剂提取,氢氧化钾乙醇溶液皂化,固相萃取柱净化,浓缩后用气相色谱-质谱联 用仪测定,同位素内标法定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 乙酸乙酯(C4H8O2):色谱纯。 3.1.2 二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。 3.1.3 丙酮(C3H6O):色谱纯。 3.1.4 环己烷(C6H12):色谱纯。 3.1.5 正己烷(C6H14):色谱纯。 3.1.6 异辛烷(C8H18):色谱纯。 3.1.7 无水乙醇(C2H6O):色谱纯。 3.1.8 氨水(NH3·H2O):质量分数约25%。 3.1.9 无水乙醚(C4H10O)。 3.1.10 石油醚(C5H12O2):沸程为30℃~60℃。GB5009.265—2021 2 3.1.11 氢氧化钾(KOH)。 3.1.12 无水硫酸钠(Na2SO4):使用前400℃下烘烤2h后放干燥器内待用。 3.2 试剂配制 3.2.1 氢氧化钾乙醇溶液(0.3mol/L):称取1.68g氢氧化钾,用100mL无水乙醇超声溶解,临用现 配。 3.2.2 氢氧化钾乙醇溶液(1.5mol/L):称取8.40g氢氧化钾,用100mL无水乙醇超声溶解,临用现 配。 3.2.3 环己烷-乙酸乙酯溶液(1+1):将环己烷和乙酸乙酯按1∶1(体积比)混合均匀。 3.2.4 二氯甲烷-乙酸乙酯溶液(1+1):将二氯甲烷和乙酸乙酯按1∶1(体积比)混合均匀。 3.2.5 丙酮-异辛烷溶液(1+1):将丙酮和异辛烷按1∶1(体积比)混合均匀。 3.3 标准溶液 3.3.1 多环芳烃标准溶液 多环芳烃标准溶液(含苯并[c]芴、苯并[a]蒽、环戊并[c,d]芘、 、5-甲基 、苯并[b]荧蒽、苯并 [k]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、二苯并[a,l] 芘、二苯并[a,e]芘、二苯并[a,i]芘、二苯并[a,h]芘,10.0μg/mL或相应浓度):经国家认证并授予标 准物质证书的标准溶液,-18℃下避光保存。多环芳烃CAS号见附录A。 3.3.2 同位素多环芳烃内标溶液 同位素多环芳烃内标溶液(至少含D12-苯并[a]蒽、D12- 、D12-苯并[b]荧蒽、D12-苯并[a]芘、D12-茚 并[1,2,3-c,d]芘、D14-二苯并[a,h]蒽、D12-苯并[g,h,i]苝,100.0μg/mL或相应浓度),-18℃下避 光保存。同位素多环芳烃内标CAS号见附录A。 警告———多环芳烃是已知的致癌、致畸、致突变的物质,并且致癌性随着苯环数的增加而增加。进 行标准溶液配制等操作时应特别注意安全防护,应在通风柜中操作,尽量减少暴露。 3.4 标准使用液配制 3.4.1 多环芳烃标准使用液(500.0ng/mL):吸取多环芳烃标准溶液(10.0μg/mL)0.50mL于10mL 容量瓶中,用丙酮-异辛烷溶液(1+1)定容至刻度,混匀,将溶液转移至棕色玻璃存储瓶中,4℃下避光 密封保存,保存期3个月。 3.4.2 多环芳烃标准使用液(100.0ng/mL):吸取多环芳烃标准使用液(500.0ng/mL)2.0mL于10mL 容量瓶中,用丙酮-异辛烷溶液(1+1)定容至刻度,混匀,将溶液转移至棕色玻璃存储瓶中,4℃下避光 密封保存,保存期3个月。 3.4.3 同位素多环芳烃内标使用液(200.0ng/mL):吸取同位素多环芳烃内标溶液(100.0μg/mL) 0.10mL于50mL容量瓶中,用丙酮-异辛烷溶液(1+1)定容至刻度,混匀,将溶液转移至棕色玻璃存储 瓶中,4℃下避光密封保存,保存期1年。 3.4.4 多环芳烃标准系列工作液:取8个锥底进样瓶,分别吸取多环芳烃标准使用液(100.0ng/mL) 20.0μL、40.0μL、50.0μL、80.0μL和多环芳烃标准使用液(500.0ng/mL)20.0μL、40.0μL、50.0μL、 100.0μL,再各加同位素多环芳烃内标使用液(200.0ng/mL)100.0μL,用丙酮-异辛烷溶液(1+1)补充 体积至200μL,多环芳烃标准系列工作液浓度为10.0ng/mL、20.0ng/mL、25.0ng/mL、40.0ng/mL、 50.0ng/mL、100.0ng/mL、125.0ng/mL、250.0ng/mL,内标为100.0ng/mL,临用现配。