ICS 77.120. 99 H 66 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23513.4—2009 锗精矿化学分析方法 第4部分：氟量的测定 离子选择电极法 Chemical analysis methods for germanium concentrate- Part 4:Determination of fluoride content---ISE 2009-04-08发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23513.4—2009 前 言 GB/T23513《锗精矿化学分析方法》分为五部分： 第1部分：锗量的测定 碘酸钾滴定法； 第2部分：碑量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； 第3部分：硫量的测定 硫酸钡重量法； —第4部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第5部分：二氧化硅量的测定重量法。 本部分为第4部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司。 本部分参加起草单位：中金岭南韶关冶炼厂、湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司、南京锗厂有限责 任公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司。 本部分主要起草人：包文东、李贺成、普世坤、郑洪、高孟明、孙燕。 1 GB/T23513.4—2009 锗精矿化学分析方法 第4部分：氟量的测定 离子选择电极法 1范围 GB/T23513的本部分规定了锗精矿中氟含量的测定方法。 本部分适用于锗精矿中氟含量的测定。测定范围：0.01%～1.0%。 2方法原理 试料用氢氧化钠熔融，水提取分离大部分金属离子，在pH值为6.5左右的柠檬酸钠缓冲介质中， 以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在离子计上测量溶液的电位差测定氟。 3试剂 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.1过氧化钠(NazOz）。 3.2氢氧化钠(NaOH)。 3.3硝酸(pl.42g/mL)。 3.4无水乙醇（CH,CH,OH)。 3.5硝酸(1十1)。 3.6柠檬酸钠缓冲溶液Ec(NasCHsO,·2HzO)=1mol/L]294g柠檬酸钠溶解在900mL水中，加 10mL硝酸（3.3)，加水至1000mL，pH约为6.5。 3.7氟标准存溶液：称取2.2100g预先在105℃干燥2h时的优级纯氟化钠，置于塑料杯中，加水 溶解，移入1000mL容量瓶中，立即以水定容，混匀。迅速转移人干的塑料瓶中保存，此溶液含氟 1 mg/mL. 3.8氟标准溶液A：移取20.00mL氟标准贮存溶液于200mL容量瓶中，以水定容，混匀。转人干的 塑料瓶中，此溶液含氟100μg/mL。 3.9氟标准溶液B：移取10.00mL氟标准溶液于100mL容量瓶中，以水定容，混匀。转人于的塑料 瓶内，此溶液含氟10.00μg/mL。 4仪器 4.1至 镍，带盖，30mL。 4.2离子计或pH值计，毫伏读数可至1/10mV。 4.3 氟离子选择电极。 4.4个 饱和甘汞电极。 4.5 聚乙烯烧杯：200mL、50mL。 4.6 塑料容量瓶：200mL、100mL、50mL。 4.7石 磁力搅拌器：附包有聚乙烯的搅拌棒。 4.8 塑料漏斗。