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ICS 77. 120. 99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1396.1-2020 二氯四氨铂化学分析方法 第1部分:铂含量的测定 重量法 Methods for chemical analysis of tetrammineplatinum(I) chloride-- Part 1:Determination of platinum content-Gravimetric method 2020-12-09发布 2021-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1396.1—2020 前言 YS/T1396《二氯四氨铂化学分析方法》分为2个部分: -第1部分:铂含量的测定重量法; 一第2部分:镁、钙、铁、镍、铜、、钯、银、铱、金、铅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱 法。 本部分为YS/T1396的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位:徐州浩通新材料科技股份有限公司、广东省工业分析检测中心、贵研检测科技(云 南)有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院、 浙江微通催化新材料有限公司、北矿检测技术有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、深圳市中金岭南有 色金属股份有限公司。 本部分主要起草人:奚红杰、巩伟龙、刘芳、陈小兰、王芳、金娅秋、曾荷峰、杨春、张蕾、李娜、侯川、 张丽、向磊、王冠群、汤淑芳、邓源洪、庄凤珠、左鸿毅。 YS/T1396.1—2020 二氯四氨铂化学分析方法第1部分:铂含量的测定 重量法 1范围 本部分规定了二氯四氨铂中铂含量的测定方法。 本部分适用于二氯四氨铂中铂含量的测定,测定范围:50.00%59.00%。 2方法提要 试料经高温灼烧破坏铂离子的配位结构,形成海绵铂,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定灼 烧恒重后海绵铂的杂质含量,计算海绵铂纯度,以纯海绵铂的重量计算二氯四氨铂中的铂含量。 3试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.1硝酸(p=1.42g/mL)。 3.2盐酸(p=1.17g/mL)。 3.3钯标准贮存溶液:称取0.1000g金属钯(质量分数≥99.99%)于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入 3mL盐酸(3.2),1mL硝酸(3.1),低温加热使其溶解,取下,冷却,移人100mL容量瓶中,加入10mL 盐酸(3.2),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1000μg钯。 3.4标准贮存溶液:称取0.1000g佬粉(质量分数≥99.99%)于50mL玻璃管中,加人8mL盐酸 (3.2),2mL过氧化氢,封管。在150℃下溶解48h,冷却、开管。将管内试液洗人100mL容量瓶中,加 人10mL盐酸(3.2),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1000μg。 3.5铱标准贮存溶液:称取0.1000g铱粉(质量分数≥99.99%),置于硬质玻璃封管中,加入已用冰水 冷却的8mL盐酸(3.2)、2mL过氧化氢,立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封,置于盛 有煤油的钢弹中,盖上内盖,旋紧外盖,再置于马弗炉中升温至300℃士5℃,恒温溶解72h。取出,冷 却,置于冰箱中冷冻2h。取出,立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口,将管内试液用10mL盐酸 (3.2)洗人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1000μg铱。 3.6钉标准贮存溶液:称取0.1000g钉粉(质量分数≥99.99%),置于硬质玻璃封管中,加入已用冰水 冷却的8mL盐酸(3.2)、2mL过氧化氢,立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封,置于钢 管(两头开口)中,再置于烘箱中升温至150℃士5℃,恒温溶解72h。取出,冷却,置于冰箱中冷冻2h。 取出,立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口,将管内试液用盐酸(3.2)洗人100mL容量瓶中,用水稀 释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1000μg钉。 3.7镁标准贮存溶液:称取0.1000g金属镁(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加 人5mL盐酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移人100mL容量瓶中,加人10mL盐酸(3.2),用 水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1000μg镁。 3.8铝标准存溶液:称取0.1000g金属铝(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加 入5mL盐酸(3.2),盖上表面血,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加人10mL盐酸(3.2),用 1

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