ZHEJIANG MADEI 前 言 本标准按照GB/T 1.1 —2009给出的规则起草。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。 本标准由宁波市标准化研究院牵头组织制定。 本标准主要起草单位：宁波奉化南海药化集团有限公司（宁波南海化学有限公司）。 本标准参与起草单位：宁波市标准化研究院、阿克苏诺贝尔（中国）投资有限公司、立邦工业涂料 （上海）有限公司、宁波市涂料与涂装行业协会、宁波维楷化学有限公司、宁波祥瑞涂料助剂有限公司（排名不分先后）。 本标准主要起草人：于家波、周山山、何伟、袁超树、王春方、胡宁先、张云伟、吴晓明、陈根秋、 陈祥。 本标准由宁波市标准化研究院负责解释。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0414 —2018 1 羟烷基酰胺固化剂 1 范围 本标准规定了羟烷基酰胺固化剂的产品分级、基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、 包装、运输、贮存和质量承诺。 本标准适用于以二乙醇胺和己二酸二甲酯为起始原料经化学合成的羟烷基酰胺， 用于纯聚酯粉末涂 料的固化剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的， 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 617 —2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法（GB/T 617 —2006，ISO 6353- 1:1982，NEQ） GB/T 1725 色漆、清漆和塑料 不挥发物含量的测定（GB/T 1725— 2007，ISO 3251:2003， IDT） GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样（GB/T 3186— 2006，ISO 15528:2000 ，IDT） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682— 2008，ISO 3696:1987 ，MOD） GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB/T 24001 环境管理体系 要求及使用指南（GB/T 24001—2016，ISO 14001:2016 ，IDT） GB/T 27807—2011 聚酯粉末涂料用固化剂 GB/T 28001 职业健康安全管理体系 要求（GB/T 28001—2011，OHSAS 18001:2007 ，IDT） 3 产品分级 羟烷基酰胺固化剂根据碱值分为优等品和合格品两种类型。 4 基本要求 4.1 研发设计 应具备羟烷基酰胺工艺和应用的研发能力，对工艺和原材料变动及时进行验证。 4.2 原料 4.2.1 二乙醇胺应符合如下要求：外观为无色透明液体、气相色谱测定含量应在 99.5%（面积归一法） 以上，水分含量 0.1％以下。 4.2.2 己二酸二甲酯应符合如下要求：外观为无色透明液体、气相色谱测定含量应在 99.5％（面积归 一法）以上。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0414 —2018 2 4.3 工艺及装备 4.3.1 羟烷基酰胺固化剂全工艺流程实现密封化和管道化，采用集散控制系统自动控制。生产装置由 自动计量投料系统、合成反应釜、结晶釜、离心干燥系统、溶剂蒸馏回收系统、真空系统和尾气处理系 统组成。 4.3.2 安全环保应采用集散控制系统安全联锁，所有尾气集中收集，冷凝回收后，进入尾气焚烧炉， 应符合 GB/T 24001 、GB/T 28001 中的规定。 4.4 检验检测能力 4.4.1 应具备对原料纯度的检测能力。 4.4.2 应具备外观、挥发分、羟基当量、熔点、碱值、羟烷基酰胺含量等的检测能力。 5 技术要求 产品应符合表 1的要求。 表1 产品技术要求 项目 技术指标 优等品 合格品 外观 白色粉末或颗粒 羟基当量/（g/mol） 82.0±2.0 挥发分/％ ≤ 0.8 熔程/℃ 122～127 羟烷基酰胺含量/％ ≥ 90.0 碱值/（mgKOH/g） ≤ 3.0 8.0 6 试验方法 6.1 一般规定 除另有规定外，本标准所用试剂和水均为分析纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的3级水。 6.2 外观 目测。 6.3 羟基当量 按GB/T 27807 —2011中5.4规定的方法进行。 6.4 挥发分 按照GB/T 1725 中规定的方法测试不挥发物的含量，然 后按照式（1 ）计算挥发分，烘烤条件为（110 ±2）℃/3 h，称样量（2±0.1 ）g。 % 100 - 10× =） （ω ω ................................... (1) ZHEJIANG MADET/ZZB 0414 —2018 3 式中： ω0——挥发分质量分数； ω——非挥发分质量分数。 6.5 熔程 按照GB/T 617—2006中4.2规定的方法进行，升温速度 1 ℃/min。 6.6 羟烷基酰胺含量 按GB/T 27807 —2011中5.11的方法进行。 6.7 碱值 6.7.1 原理 羟烷基酰胺生产过程中残留的强碱性催化剂以及未反应的原料二乙醇胺， 将影响粉末涂料的固化性 能、耐盐雾性能和耐候性能。这些杂质无法通过液相色谱或气相色谱进行测试，本标准采用碱值测定的方法测试其含量。将定量的羟烷基酰胺溶于水中，以甲基红做为指示剂，采用盐酸标准溶液滴定，来测定其中的碱值。 6.7.2 仪器和试剂 酸式滴定管：50 mL。 量筒：100 mL。 锥形瓶：250 mL。 盐酸标准溶液：0.05 mol/L。 甲基红指示剂：称取0.2 g 甲基红，用100 mL无水乙醇溶解。 6.7.3 分析步骤 准确称取（2 ～5）g样品，加入 50 mL水中（溶解较慢时，可以用电炉稍微加热），摇动使样品完 全溶解，加入 2滴甲基红指示剂，用 0.05 mol/L 盐酸进行滴定，溶液颜色由黄色变为红色，摇动 10 s 不褪色，即为终点。 同样操作步骤滴定不加样品的水溶液做为空白。 6.7.4 结果计算 碱值（ TB）以毫克 KOH每克（mgKOH/g ）表示，按式（2 ）计算： mV Vl 1 . 56 ) ( CT0 HC B× − ×= ................................ (2) 式中： CHCl——盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）； TB——碱值，毫克KOH 每克（mgKOH/g）； V——样品滴定消耗的HCl标准溶液体积，单位为毫升（mL）； V0——空白滴定消耗的HCl标准溶液体积，单位为毫升（mL）； m——羟烷基酰胺固化剂样品质量，单位为克（g ）； 56.1—— KOH的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol ）。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0414 —2018 4 7 检验规则 7.1 组批 使用相同原料、相同工艺、同一班组连续生产的具有同等质量和特性的产品为一批。 7.2 检验分类 产品检验分出厂检验和型式检验。 7.3 出厂检验 出厂检验项目为外观、挥发分、羟基当量、熔程、羟烷基酰胺含量、碱值。按批检验，合格后放行。 7.4 型式检验 型式检验项目为本标准第5 章规定的全部项目。型式检验每年至少检验一次。出现下列情况之一， 也应进行型式检验： a) 当本产品的原料、工艺、设备有大的改变，可能影响产品的质量时； b) 长期停产半年以上，恢复生产时； c) 型式检验结果与上次型式检验有较大差异时； d) 当用户对产品质量有较大异议时。 7.5 抽样 按GB/T 3186的规定随机抽样，采用适宜的采样器和方式迅速采取有代表性的样品。将采取的样品 混匀，样品量不少于500 g ，平均分装为两袋。样品袋上应贴上标签，并注明产品名称、生产日期、批 号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查，保存时间1 年。 7.6 判定规则 检验结果的判定按GB/T 8170中修约值比较法进行。应检项目的检验结果均达到本标准要求时为合 格。检验结果如有不符合本标准规定时，可从该批产品中重新加倍抽样复检不合格项目，以复检结果为 准。 8 标志、包装、运输、贮存 8.1 标志 按GB 15258 中的规定进行，在包装标志或说明书上注明产品类别。 8.2 包装 每袋为25公斤，牛皮纸袋内衬聚乙烯塑料袋双层包装，每批附有产品合格证。 8.3 运输 应避免日晒雨淋。不可与其他易污染的物品混装混运，搬运时要轻拿轻放轻装轻卸。 8.4 贮存 产品应存放在阴凉、通风、干燥、无阳光直射并邻近无火源、热源的库房。 ZHEJIANG MADE