ICS 71.100.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 6609.1—2018 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第1部分：微量元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina- Part 1 :Determination of trace elements content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method 2018-05-14发布 2019-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6609.1—2018 前言 GB/T6609《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法》分为37部分： 第1部分：微量元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第2部分：300℃和1000℃质量损失的测定； 一第3部分：钼蓝光度法测定二氧化硅含量； 第4部分：邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量； 第5部分：氧化钠含量的测定； 第6部分：氧化钾含量的测定； 一第7部分：二安替吡琳甲烷光度法测定二氧化钛含量； 第8部分：二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量； 第9部分：新亚铜灵光度法测定氧化铜含量； 第10部分：苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量； 第11部分：火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量； 第12部分：氧化锌含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第13部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量； 第14部分：镧-茜素络合酮分光光度法测定氟含量； 第15部分：硫氰酸铁光度法测定氯含量； 第16部分：姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量； 第17部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量： 第18部分：N，N-二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量； 第19部分：氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第20部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量； 第21部分：丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二镓含量； 第22部分：取样； 第23部分：试样的制备和贮存； 第24部分：安息角的测定； 第25部分：松装密度的测定； 第26部分：有效密度的测定比重瓶法； 第27部分：粒度分析筛分法； 第28部分：小于60μm的细粉末粒度分布的测定湿筛法； 第29部分：吸附指数的测定； 第30部分：X射线荧光光谱法测定微量元素含量； 第31部分：流动角的测定； 第32部分：α-三氧化二铝含量的测定X-射线衍射法； 第33部分：磨损指数的测定； 第34部分：三氧化二铝含量的计算方法； 第35部分：比表面积的测定氮吸附法； 第36部分：流动时间的测定； 第37部分：粒度小于20μm颗粒含量的测定。 1 GB/T 6609.1—2018 本部分为GB/T6609的第1部分 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司。 本部分起草单位：昆明冶金研究院、中铝山东有限公司、中国铝业股份有限公司河南分公司、山东南 山铝业股份有限公司。 本部分主要起草人：薛宁、吴豫强、高珺、张新宇、艾、刘川、王新征、王攀、刘建英、张洁、程建国 Ⅱ GB/T 6609.1—2018 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第1部分：微量元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 GB/T6609的本部分规定了冶金级氧化铝中微量元素含量的测定方法。（用氧化物表示为Na2O、 K,O,Fe2O:,CuO,MgO,CaO.ZnO,V2O、TiO2,Ga2O:、MnO,LizO,BeO.CrO:、B,O.) 本部分适用于冶金级氧化铝中微量元素含量的测定。测定范围见表1。 表1测定范围 元素（以氧化物计） 质量分数/% 元素（以氧化物计） 质量分数/% Naz 0 0.050~1.00 TiO2 0.0005~0.010 K.0 0.0050~0.20 Ga: O: 0.0050~0.050 Fe,Os 0.0050~0.20 MnO 0.0005~0.010 Cuo 0.0005~0.010 LizO 0.000 5~0.20 Mgo 0.0005~0.010 BeO 0.0005~0.050 Cao 0.0050~0.10 Cr, O3 0.0010~0.010 ZnO 0.000 5~0.050 B,Os 0.0050~0.050 V,O; 0.0010~0.010 2 方法提要 将试料置于聚四氟乙烯密封溶样器中，加盐酸恒温溶解（溶样方法I），或将试料置于微波消解系统 中，用硫酸高温、高压消解（溶样方法Ⅱ），试液引人电感耦合等离子体光谱仪，以氩等离子体光源激发， 进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。 3.1 硫酸（1+1）。 3.2 盐酸（1+1）。 3.3 硫酸（1十2）。 3.4盐酸(3+1)。 3.5 铝，w（A1)≥99.999%，预先用少量浓硝酸浸洗，再用水洗除硝酸后，以无水乙醇或丙酮冲洗两次， 晾干。 3.6氧化铝基体溶液（20mg/mL）。 1 GB/T 6609.1—2018 3.6.1基体溶液I：称取5.288g铝（3.5）置于1000mL烧杯中，盖上表Ⅲ，分次加入总量为300mL盐 酸（3.2），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，加入数滴过氧化氢（p=1.10g/mL），煮沸数分钟，冷 却，将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。 3.6.2基体溶液IⅡl：称取5.288g铝（3.5）置于1000mL烧杯中，盖上表血，分次加人总量为330mL硫 酸（3.1），缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚 乙烯瓶中。 3.7标准贮存溶液：各分析元素标准贮存溶液的配制方法见附录A，推荐使用有证系列国家标准物质/ 样品（溶液）。 3.8标准溶液。 3.8.1将标准贮存溶液（3.7）稀释为100μg/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释）。 注：K、Na另行配制，其余元素可混合配制。 4仪器 4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 4.2微波消解仪。 4.3聚四氟乙烯密闭溶样器，装置图见附录B。 4.4烘箱，额定温度不小于350℃，控温精度土3℃。 4.5干燥器，用新活性氧化铝做干燥剂。 5试样 5.1试样应能通过0.125mm标准筛 5.2试样在烘箱（4.4)中于300℃土3℃烘2h，置于干燥器（4.5)中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 按表2称取试样（5），精确至0.0001g 表2称料量及稀释体积 溶样方法 质量分数/% 试料量/g 试液体积/mL 10'0 0.50 50 0.50 100 I >0.01~0.5 >0.5~1.0 0.20 100 II 0.005~1.0 0.25 100 6.2 2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 2 GB/T6609.1—2018 6.3空白试验 随同试料（6.1）做空白试验。 6.4分析试液的制备 6.4.1溶样方法I 按表2称取试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯反应杯中，加人10mL盐酸（3.4），盖好聚四氟乙烯 反应杯盖，装人聚四氟乙烯密闭溶样器（4.3）中，置于烘箱（4.4）中，于240℃士3℃保温5h，取出，冷却 至室温，将溶液移入表2相应体积的容量瓶中，用水洗净反应杯，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 6.4.2溶样方法Ⅱ 按表2称取试料（6.1)置于100mL微波消解用反应杯中，加入10mL硫酸（3.3），盖好反应杯盖，放 100mL容量瓶中，用水洗净反应杯，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此方法不适用于CaO 含量的测定。 6.5系列标准溶液的配制 6.5.1溶样方法I 根据试液中氧化铝的量，移取适量铝基体溶液（3.6.1）于一组100mL容量瓶中，使标准溶液中氧化 铝量与试液中氧化铝量基本一致，根据样品中各元素的质量分数，加入适量待测元素标准溶液（3.8.1） 或（3.8.2），使标准溶液中酸的种类和酸度与试液基本一致，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。 以不加标准溶液的试液作为空白溶液，使待测元素含量应在所做工作曲线范围之内，系列标准溶液的数 量不少于5个，各元素的质量分数尽量均匀分布。 6.5.2溶样方法Ⅱ 根据试液中氧化铝的量，移取适量铝基体溶液（3.6.2）于一组100mL容量瓶中，使标准溶液中氧化 铝量与试液中氧化铝量基本一致，根据样品中各元素的质量分数，加入适量待测元素标准溶液（3.8.1） 或（3.8.2），使标准溶液中酸的种类和酸度与试液基本一致，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。 以不加标准溶液的试液作为空白溶液，使待测元素含量应在所做工作曲线范围之内，系列标准溶液的数 量不少于5个，各元素的质量分数尽量均匀分布。 6.6测定 6.6.1分析线 推荐的分析线见表3。 SAC 表3推荐的分析线 元素 分析线/nm 元素 分析线/nm EN 589.592 Ti 334.941 K 766.491 Ga 294.364 3 GB/T 6609.1—2018 表3(续) 元素 分析线/nm 元素 分析线/nm Fe 259.940 Mn 257.610 C