ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.11—2018 代替GB/T20975.11—2008 铝及铝合金化学分析方法 第11部分：铅含量的测定 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 11:Determination of lead content 2019-02-01实施 2018-05-14发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 20975.11—2018 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为31部分： 第1部分：汞含量的测定； 一第2部分：砷含量的测定； 一第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定令 邻二氮杂菲分光光度法； 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法； 第8部分：锌含量的测定； 第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 第13部分：钒含量的测定 苯甲酰苯眩分光光度法； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第18部分：铬含量的测定； 第19部分：锆含量的测定； 第20部分：含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第22部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法； 第23部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法； 第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定红外吸收法； 第27部分：铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第28部分：钻含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法。 本部分为GB/T20975的第11部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T20975.11一2008《铝及铝合金化学分析方法第11部分：铅含量的测定火焰 原子吸收光谱法》。本部分与GB/T20975.11一2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 方法一测定范围由0.005%~1.50%修改为>0.005%12.0%（见第1章，2008年版的第1 章)； 1 GB/T20975.11—2018 增加了分析使用试剂和水的要求（见2.2）； 增加了溶样酸体积表（见表1）； 增加了铅的质量分数>1.50%～12.0%时试液的制备步骤（见2.5.4.2）； 增加了铅的质量分数>1.50%~12.0%时标准溶液的制备步骤（见2.5.5.1）； 修改了精密度（见2.7，2008年版的第8章）； 增加了方法二：氢化物发生-原子荧光光谱法（见第3章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经济研究院、贵州省分析 测试研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、昆明冶金研究院、国标（北京）检验认证有限公司。 本部分主要起草人：石磊、张树朝、席欢、李家华、易嘉、周元敬、杨林、王雪、薛宁、刘亚山、刘英波、 张炜华、刘丽媛、罗舜、李满芝 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6987.11—1986.GB/T6987.11—2001; GB/T20975.11—2008。 GB/T 20975.11—2018 铝及铝合金化学分析方法 第11部分：铅含量的测定 1范围 GB/T20975的本部分规定了铝及铝合金中铅含量的测定方法。 本部分方法一适用于铝及铝合金中铅含量的测定，铝及铝合金中铝干扰铅的测定，采取在工作曲线 中加人等量的铝消除干扰，其他共存元素均不干扰铅的测定。方法一测定范围为：>0.005%～12.0%； 本部分方法二适用于铝及铝合金中铅含量的测定，铝及铝合金中所有共存元素均不干扰铅的测定。方 法二测定范围为：0.0001%~0.005%。 2方法一火焰原子吸收光谱法 2.1方法原理 试料用盐酸-硝酸混合酸溶解，于原子吸收光谱仪波长217.0nm处或283.3nm处，以空气-乙炔贫 燃性火焰测量铅的吸光度，计算铅的质量分数。 2.2试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和三级水。 2.2.1铝[w（A1)≥99.99%，不含铅]。 2.2.2 硝酸(p=1.42g/mL)。 2.2.3盐酸(p=1.19g/mL)。 2.2.4氢氟酸（p=1.14g/mL）。 2.2.5盐酸-硝酸混合酸：移取375mL盐酸（2.2.3）和125mL硝酸（2.2.2）于烧杯中，用水稀释至 1000mL，混匀。 2.2.6铝溶液（20mg/mL）：称取10.00g经酸洗的铝（2.2.1）置于1000mL烧杯中，盖上表皿，分次加 人总量为200mL的盐酸-硝酸混合酸（2.2.5），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，煮沸，将溶液 蒸发至约100mL，冷却。将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.2.7铅标准贮存溶液（1.0mg/mL）：称取1.0000g铅[w（Pb）≥99.99%，置于250mL烧杯中，加入 10mL硝酸（2.2.2），盖上表皿，缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟，冷却。将溶液移人1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。 2.2.8铅标准溶液（0.1mg/mL）：移取100.00mL铅标准贮存溶液（2.2.7）于1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg铅。用时现配。 2.3仪器设备 原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用 一特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.4μg/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过吸光度平均值的 1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最 1 GB/T 20975.11—2018 高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%； 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 2.4试样 将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。 2.5 分析步骤 2.5.1试料 称取1.00g试样（2.4)，精确至0.0001g。 2.5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3空白试验 称取0.5000g铝（2.2.1）代替试料（2.5.1），随同试料做空白试验 2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1)置于250mL烧杯中，按表1分次加人盐酸-硝酸混合酸（2.2.5）和硝酸（2.2.2）， 待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料完全溶解，蒸发至溶液体积10mL，冷却。加人25mL水，加热煮 沸使盐类完全溶解，冷却。 表1溶样酸体积 质量分数 盐酸-硝酸混合酸（2.2.5)体积 硝酸(2.2.2)体积 % mL mL >0.005~1.50 20 >1.50~12.0 20 5 2.5.4.2根据试料中铅的质量分数分别按下述方法处理： 铅的质量分数>0.005%~0.10%时，将试液（2.5.4.1）或处理不溶物后合并的试液移入100ml 容量瓶中，加入5mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液稀释倍数R为1； 铅的质量分数>0.10%~1.50%时，将试液（2.5.4.1）或处理不溶物后合并的试液移人500mL 容量瓶中，加入25mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液稀释倍数R为5； 铅的质量分数>1.50%~12.0%时，将试液（2.5.4.1)或处理不溶物后合并的试液移人500mL 容量瓶中，加入25mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀。移取10.00mL试液置于100mL 容量瓶中，加人5mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液稀释倍数R为50。 注：如有不溶物，过滤、洗涤。将残渣连同滤纸置于铂中，灰化（勿使滤纸燃烧），在约550℃灼烧，冷却。加人 5mL氢氟酸（2.2.4），并逐滴加硝酸（2.2.2）至溶液清亮，加热蒸发至干，在700℃灼烧数分钟.冷却。用尽量少 的硝酸（2.2.2）溶解残渣（必要时过滤）。将此溶液合并于原滤液中。 2.5.4.3将空白试验溶液（2.5.3）及试液（2.5.4.2）于原子吸收光谱仪波长217.0nm处或283.3nm处， 用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量铅的吸光度。从工作曲线上查出相应的铅量。 2 GB/T 20975.11—2018 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1 系列标准溶液的制备 本系列标准溶液的制备按铅的质量分数分为三段： 铅的质量分数>0.005%~0.10%时：移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、 10.00mL铅标准溶液（2.2.8），分别置于一组100mL容量瓶中，各加人50.00mL铝溶液 （2.2.6）和5mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀； 铅的质量分数>0.10%~1.50%时：移取0mL、2.00mL、6.00mL、10.00m