ICS 79.010 B 60 中华人民共和国国家标准 GB/T 36057—2018 林业生物质原料分析方法 灰分的测定 Method for analysis of forestry biomass-Determination of ash content 2018-10-01实施 2018-03-15发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T36057—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家林业局提出。 本标准由全国林业生物质材料标准化技术委员会（SAC/TC416）归口。 有限公司、厦门市格灵生物技术有限公司。 本标准主要起草人：邹献武、秦特夫、李改云、王清文、李靖、陈智勇。 1 GB/T360572018 林业生物质原料分析方法 灰分的测定 1范围 本标准规定了林业生物质原料中灰分的测定方法。 本标准适用于木材、竹材等林业生物质原料中灰分含量的测定 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T35814一2018林业生物质原料分析方法样品处理方法 GB/T358202018林业生物质原料分析方法取样方法 GB/T360552018 林业生物质原料分析方法含水率测定 3原理 在严格控制时间、样品质量、设备规格，温度在（550土10）℃等条件下，通过测定样品在空气中加热 后剩余物的质量占绝干样品总质量的百分比来测定灰分。 4 仪器和装置 4.1马弗炉 要求具有程序升温控制，能在指定的时间内达到规定温度，且能保持恒温。马弗炉内的通风速率为 每分钟5次10次，以满足在加热过程中生物质原料燃烧过程不缺氧。 4.2 2灰皿 由情性材料制成，其尺寸为装人样品后，灰皿底样品面密度不超过0.1g/cm。 4.3 3天平 感量0.1mg。 4.4 4干燥器 装有蓝色的变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂的干燥器。 4.5 5干燥箱 带有自动控温和鼓风装置，能将温度控制在（105土2）℃范围内 4.6 6电炉 带有温度调节器 1 GB/T36057—2018 5试剂 乙酸镁乙醇溶液：将4.05g乙酸镁[Mg（Ac)2·4HzO]溶于50mL蒸馏水中，以95%化学纯级的 乙醇稀释至100mL。 6林业生物质粉末样品的制备 6.1总体要求 6.2原料采集、处理及水分测定 按照GB/T35820一2018和GB/T35814一2018，对林业生物质原料进行试样的采集和处理，并按 照GB/T36055一2018所述方法测定林业生物质原料的含水率（湿基）。 7灰分含量测定方法 7.1试验步骤 在马弗炉中加热一个或多个空灰皿至（550土10)℃，至少保持60min。取出灰皿，在耐热板上冷却 灰Ⅲ5min～10min，然后放入装有干燥剂的干燥器中，冷却至环境温度。当灰皿冷却后，称量空灰皿 质量，并记录结果为m1。 在称重之前将分析样品均匀混合，放置2g样品在灰血底部，均匀摊开。称量空灰皿和样品的质量 精确到0.1mg，并记录结果为m2。如果预计灰分含量很少，则使用更大质量的样品和更大容量的灰皿 来提高精确度。 将装有试样的灰皿先在电炉上碳化，然后再将灰Ⅲ皿放在冷马弗炉内，以5℃/min的升温速度升至 250℃，维持此温度60min，使挥发份在燃烧前挥发，继续将马弗炉以5℃/min的升温速度升至 550℃，保持马弗炉内温度在（550±10）℃至少120min。 从马弗炉中取出灰血皿，将灰皿放在耐热板上冷却5min～10min，然后放入装有干燥剂的干燥器 中，冷却至环境温度。当达到环境温度时，立即称量灰血的质量，精确到0.1mg，记录结果。将样品放 回（550土10）℃的马弗炉内，继续灼烧30min，直至两次称量的质量变化小于0.2mg。空灰皿和灰分的 质量称量记录结果为m3. 7.2灰分含量结果计算 基于干燥基的样品的灰分含量A。按式（1）计算： m:-mi 100 Ad= ...(1) 式中： 空灰血的质量，单位为克（g）； 空灰皿和试验样品的质量，单位为克（g）； m2 m3——空灰皿和灰分的质量，单位为克(g)； Mad 测定试验样品水分的质量分数，%。 2 GB/T36057—2018 结果为重复测定的平均值，保留到小数点后两位。 7.3高二氧化硅含量样品灰分含量测定 有些草类原料的灰分中含有较多的二氧化硅，在灼烧时残余物易融熔结成块状物，致使黑色碳素不 易烧尽。此时可延长烧时间，直至残余物颜色变浅为止。若仍不能使黑色碳素烧尽，则可采用如下方 法：称取2g样品于预先灼烧并已称量的灰皿（空灰皿质量的称量记录结果为m）底部，均匀摊开。称 量空灰Ⅲ和样品的质量精确到0.1mg，并记录结果为ms。用移液管吸取5mL乙酸镁乙醇溶液，注入 盛有样品的灰血中。用铂丝搅拌直至样品全部被润湿，以极少量蒸馏水洗下铂丝上的样品，微火蒸干并 灰化后，移入马弗炉，在（550土10）℃高温灼烧至残余物中无黑色碳素，按7.1操作称量出试样残余物的 质量，并记录结果为m7。同时做一空白试验，吸取5mL乙酸镁乙醇溶液于另一个灼烧并称量的灰皿 中，微火蒸干后，移人马弗炉，在（550士10）℃高温灼烧，灼烧时间和称量步骤与试样相同，称量出空白试 验残余物的质量，并记录结果为m6。基于干燥基的样品的灰分A按式（2)计算： mr -m6 100 Ad= X100% .(2) 100-Md ms-m4 式中： m4 空灰皿的质量，单位为克（g）； 空灰皿和试验样品的质量，单位为克（g)； ms- 空白试验残余物的质量，单位为克（g）； mg 试样残余物的质量，单位为克（g）； m7 Mad测定试验样品水分的质量分数，%。 结果为重复测定的平均值，保留到小数点后两位。 8精密度 灰分含量测定的重复性界限和再现性临界差如表1所规定 表1试验结果允许的最大差值（干燥基） 灰分/% 重复性界限 再现性临界差 <10 0.2 0.3 ≥10 算术平均值的2.0% 算术平均值的3.0% 9试验报告 试验报告应至少包括以下信息： 样品信息：试验或测试样品的名称、种类、尺寸、数量、取样信息等； a) b) 所使用的标准，包括标准名称、标准号； 所使用的试验方法； c) d)i 试验结果； e) 试验中观察到的异常现象； 试验人员、日期。 GB/T36057—2018 结果为重复测定的平均值，保留到小数点后两位。 7.3高二氧化硅含量样品灰分含量测定 有些草类原料的灰分中含有较多的二氧化硅，在灼烧时残余物易融熔结成块状物，致使黑色碳素不 易烧尽。此时可延长烧时间，直至残余物颜色变浅为止。若仍不能使黑色碳素烧尽，则可采用如下方 法：称取2g样品于预先灼烧并已称量的灰皿（空灰皿质量的称量记录结果为m）底部，均匀摊开。称 量空灰Ⅲ和样品的质量精确到0.1mg，并记录结果为ms。用移液管吸取5mL乙酸镁乙醇溶液，注入 盛有样品的灰血中。用铂丝搅拌直至样品全部被润湿，以极少量蒸馏水洗下铂丝上的样品，微火蒸干并 灰化后，移入马弗炉，在（550土10）℃高温灼烧至残余物中无黑色碳素，按7.1操作称量出试样残余物的 质量，并记录结果为m7。同时做一空白试验，吸取5mL乙酸镁乙醇溶液于另一个灼烧并称量的灰皿 中，微火蒸干后，移人马弗炉，在（550士10）℃高温灼烧，灼烧时间和称量步骤与试样相同，称量出空白试 验残余物的质量，并记录结果为m6。基于干燥基的样品的灰分A按式（2)计算： mr -m6 100 Ad= X100% .(2) 100-Md ms-m4 式中： m4 空灰皿的质量，单位为克（g）； 空灰皿和试验样品的质量，单位为克（g)； ms- 空白试验残余物的质量，单位为克（g）； mg 试样残余物的质量，单位为克（g）； m7 Mad测定试验样品水分的质量分数，%。 结果为重复测定的平均值，保留到小数点后两位。 8精密度 灰分含量测定的重复性界限和再现性临界差如表1所规定 表1试验结果允许的最大差值（干燥基） 灰分/% 重复性界限 再现性临界差 <10 0.2 0.3 ≥10 算术平均值的2.0% 算术平均值的3.0% 9试验报告 试验报告应至少包括以下信息： 样品信息：试验或测试样品的名称、种类、尺寸、数量、取样信息等； a) b) 所使用的标准，包括标准名称、标准号； 所使用的试验方法； c) d)i 试验结果； e) 试验中观察到的异常现象； 试验人员、日期。 GB/T36057—2018 结果为重复测定的平均值，保留到小数点后两位。 7.3高二氧化硅含量样品灰分含量测定 有些草类原料的灰分中含有较多的二氧化硅，在灼烧时残余物易融熔结成块状物，致使黑色碳素不 易烧尽。此时可延长烧时间，直至残余物颜色变浅为止。若仍不能使黑色碳素烧尽，则可采用如下方 法：称取2g样品于预先灼烧并已称量的灰皿（空灰皿质量的称量记录结果为m）底部，均匀摊开。称 量空灰Ⅲ和样品的质量精确到0.1mg，并记录结果为ms。用移液管吸取5mL乙酸镁乙醇溶液，注入 盛有样品的灰血中。用铂丝搅拌直至样品全部被润湿，以极少量蒸馏水洗下铂丝上的样品，微火蒸干并 灰化后，移入马弗炉，在（550土10）℃高温灼烧至残余物中无黑色碳素，按7.1操作称量出试样残余物的 质量，并记录结果为m7。同时做一空白试验，吸取5mL乙酸镁乙醇溶液于另一个灼烧并称量的灰皿 中，微火蒸干后，移人马弗炉，在（550士10）℃高温灼烧，灼烧时间和称量步骤与试样相同，称量出空白试