ICS 71.100.99 G 74 中华人民共和国国家标准 GB/T 35961—2018 二氧化钛型硫磺回收催化剂 物理性能试验方法 Test method of physical properties for titanium oxide type sulfur recovery catalysts 2018-09-01实施 2018-02-06发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 35961—2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10)归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、山东齐鲁科力化工研究院有限公司、山东省产品质量检验研究 院、山东泰德新能源有限公司。 本标准主要起草人：李敏、燕京、邱爱玲、邹惠玲、程玉春、车春玲、陈延浩 1 GB/T 35961—2018 二氧化钛型硫磺回收催化剂 物理性能试验方法 1范围 本标准规定了二氧化钛型硫磺回收催化剂的紧堆密度、颗粒径向抗压碎力、磨耗率以及比表面积、 孔体积、平均孔半径的测定方法。 本标准适用于含硫化氢酸性气为原料的克劳斯硫回收工艺，以二氧化钛为主要活性组分的硫磺回 收催化剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 SAC 3样品 3.1 实验室样品 按GB/T6678的规定取得。 3.2试样 取适量实验室样品，用孔径为Φ2.0mm的试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）筛去粉尘、碎 粒，待用。 4紧堆密度的测定 4.1试样的堆积 将适量的试样置于电热鼓风干燥箱中，120℃士5℃干燥2h，然后置于干燥器中冷却至室温，再将 试样分成若干份，依次加入1000mL量筒内；每加一次，均应将量筒上下振动若干次，直至试样在量筒 内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样量为500mL。 4.2试样的称量 称量1000mL量筒的质量、振实的500mL试样和量筒的质量，精确至0.1g。 4.3紧堆密度的计算 紧堆密度β，数值以克每毫升（g/mL）表示，按式（1)计算： m2-ml p= .(1) V 1 GB/T35961—2018 式中： m2-—1000mL量筒和500mL试样的质量的数值，单位为克（g）； mi——1000mL量筒的质量的数值，单位为克（g)； V试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。 计算结果保留三位有效数字。取两次测定结果的算术平均值作为测定结果，两次测定结果的相对 偏差应不大于0.50%。 5颗粒径向抗压碎力的测定 5.1原理 使用颗粒强度试验机，取经过处理的单个试样颗粒，测量其长度，置于试验机样品平台上至稳定不 滚动，对其径向施加压力，直至颗粒破碎，测得其抗压碎力。 5.2 仪器设备 5.2.1颗粒强度试验机：量程0N~500N、精度I级、加力速度5N/s~20N/s。 5.2.2螺旋测微器：精确至0.02mm。 5.3试验步骤 将适量的处理成条长为直径1.5倍的试样，置于电热鼓风干燥箱中，120℃土5℃干燥2h，然后置 于干燥器中冷却至室温，备用。 接通颗粒强度试验机的电源，预热20min。取单个催化剂试样在螺旋测微器上测量其长度后，将 其侧放于颗粒强度试验机的样品平台上至稳定不滚动，开启颗粒强度试验机的工作按键，试样逐步受力 至破碎，用细毛刷清除样品平台上的碎片。重复该步骤，直至40颗催化剂试样测试完毕。用打印机打 印出颗粒径向抗压碎力的测定结果。 颗粒强度试验机未配备打印机时，应记录试料长度和试料破碎后颗粒强度试验机显示的抗压碎力， 计算出颗粒径向抗压碎力。 5.4试验数据处理 5.4.1颗粒径向抗压碎力 颗粒径向抗压碎力F，数值以牛顿每厘米（N/cm）表示，按式（2）计算： .(2) 式中： F一试样破碎时颗粒强度试验机显示的数值，单位为牛顿（N）； l一试样长度的数值，单位为厘米（cm）。 计算结果表示到小数点后一位。 5.4.2颗粒径向抗压碎力平均值 ...(3) n台 2 GB/T 35961—2018 式中： F，—第i颗的径向抗压碎力的数值，单位为牛顿每厘米(N/cm）)； 一组试料测定的颗粒数。 n 计算结果表示到整数位。 5.4.3变异系数 颗粒径向抗压碎力的变异系数C.V,按式（4)计算： C(F, -F)2 C.V - (4) FVn=1 式中： 第i颗的径向抗压碎力的数值，单位为牛顿每厘米（N/cm）； F 一40颗试样径向抗压碎力平均值的数值，单位为牛顿每厘米（N/cm）； 一组试料测定的颗粒数。 n 计算结果表示到小数点后两位。 6 磨耗率的测定 6.1原理 将经过处理的一定质量的试样，置于磨耗仪的磨筒内，在一定的转速下，转动一定的时间后，试料磨 损产生微粒，通过筛分称量，计算出磨耗率测定的结果。 6.2仪器设备 磨耗仪的主要参数： 磨筒内径：§120mm； 磨筒长度：150mm； 磨筒内挡板：1块，长150mm、高18mm。 6.3试验步骤 将适量的试样置于电热鼓风干燥箱中，120℃士5℃干燥2h，然后置于干燥器中冷却至室温， 备用。 接通磨耗仪的电源，预热20min，设置磨筒转速为60r/min、磨转时间为30min、机械筛分筛频为 4Hz、机械筛分时间为30s。用细毛硬刷子清洁磨筒和磨筒盖的内壁，称取100g士1g试样，精确至 0.01g，将其轻轻倒人磨筒内，拧紧其磨筒盖，然后置于磨耗仪的固定旋轴上。 启动磨耗仪的磨耗键，磨筒按预设的转速和时间运转。磨筒停止转动后，将磨筒取下并用木锤轻轻 拍打筒壁，使筒内试料聚集在筒底。轻轻拧开磨筒盖，将筒内试料全部倒人带有底盘的孔径为$850um 的试验筛中，置于磨耗仪的筛分箱内，启动筛振键，试验筛按预设的筛频和时间进行机械筛分，或进行手 工筛分。 将筛上物置于烘箱中，120℃士5℃干燥2h后，取出放在干燥器中冷却至室温，称重，精确至 0.01 g. 6.4试验数据处理 磨耗率の，按式（5)计算： 3 SAG GB/T35961—2018 m-mi X 100% ..(5) m 式中： m——试料的质量的数值,单位为克(g)； m1一一磨后筛上物的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后一位。 取两次测定结果的算术平均值作为测定结果，两次测定结果的相对偏差应不大于10% 7比表面积、孔体积、平均孔半径的测定（气体吸附BET法） 7.1原理 放气体中的试样，其外部和内部通孔的表面在低温下发生物理吸附。当吸附达到平衡时，测量平 衡吸附压力和吸附的气体量。根据BET方程式由吸附等温线求出试样单分子层饱和吸附量，从而计算 出试样的比表面积；根据Kelvin方程式由脱附等温线可计算出试样的孔半径；对孔半径积分可求得孔 体积。 7.2仪器设备 7.2.1 物理吸附仪：能在液氮温度下，进行氮气吸附。 7.2.2脱气装置：能在温度300℃、真空度小于或等于1.3Pa的条件下对样品进行脱气。 7.2.3分析天平：精确至0.0001g。 7.2.4杜瓦瓶。 7.2.5液氮：101.3kPa下的沸点为-196℃。 7.3试验步骤 警示一一本标准所涉及的试验用液氮可致皮肤冻伤，使用与转移时应配带防冻护具。液氮在常压 下汽化会产生过量的氮气，可使空气中氧分压下降，引起缺氧室息，使用时应配有排风设备等预防措施。 7.3.1样品管的称量 将干净的空样品管接到脱气装置的脱气口，经抽真空后，回充氮气至常压。从脱气口取下样品管， 加胶塞密封称量，精确至0.0001g，其质量记为m1。 7.3.2样品管的装填 称取0.1g左右的催化剂试样（见3.2），精确至0.0001g，用镊子或漏斗等不污染样品管的工具将 其放人到样品管（见7.3.1)的底部。 7.3.3仪器的开启 依次开启脱气装置真空泵、脱气装置主机、物理吸附仪真空油泵、物理吸附仪主机的电源，并打开物 理吸附仪操作软件。 7.3.4样品脱气 将样品管（见7.3.2）接到脱气装置的脱气口，套好加热套。打开脱气开关，保持1.3Pa或以下的真 氮气阀，回充氮气或氢气，25s30s后，将样品管从脱气口移开，胶塞密封，称重，质量记为m2。 4 GB/T35961—2018 7.3.5样品吸脱附与分析 向杜瓦瓶中注入适量的液氮，将称量好的经过脱气、内含样品的样品管（见7.3.4）连接到物理吸附 仪上，使其位于盛有液氮的杜瓦瓶的上方，关好防护罩。 在电脑控制界面输人测试条件，其中在相对压力P/P。为0.05～0.30之间，至少要测得符合BET 线性关系的四个试验点。在操作界面分别填入m1、m²，点击开始，仪器进行自动分析。 7.3.6关机 测试完毕后，先关闭气源，再依次关闭软件、电脑、仪器。 7.4试验数据处理 经仪器分析后，直接得到催化剂样品的比表面积、孔体积和平均孔半径的数值。若仪器不能直接给 出平均孔半径的数值，应根据孔体积和比表面的数值，由式（6)计算而得。 平均孔半径R，单位为纳米（nm），按式（6）计算： 2V R= X1000 ..(6) A 式中： V- 催化剂孔体积的数值，单位为毫升每克（mL/g）； A一催化剂比表面积的数值，单位为平方米每克（m/g）。 取两次测定结果的算术平均值作为测定结果，比表面积测定结果的相对偏差为