ICS 77.120.60 H 13 中华人民共和国国家标准 GB/T 4103.17—2018 铅及铅合金化学分析方法 第17部分：钠量、镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 Method for chemical analysis of lead and lead alloys- Part 17: Determination of sodium, magnesium contents- Flame atomic absorption spectrometry 2019-02-01实施 2018-09-17发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4103.17—2018 前言 GB/T4103《铅及铅合金化学分析方法》共有17个部分： 第1部分：锡量的测定； —第2部分：锑量的测定； —第3部分：铜量的测定； 一第4部分：铁量的测定； 第5部分：铋量的测定； 第6部分：砷量的测定； 第7部分：硒量的测定； -第8部分：碲量的测定； 第9部分：钙量的测定； 一第10部分：银量的测定； 一第11部分：锌量的测定； 第12部分：铊量的测定； 一第13部分：铝量的测定； 第14部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定 光电直读发射光谱法； 一第17部分：钠量、镁量的测定火焰原子吸收光谱法。 本部分为GB/T4103的第17部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、葫芦岛锌业股份 有限公司、北矿检测技术有限公司、湖南有色金属研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、广东省工业分 析检测中心、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。 本部分主要起草人：雷素函、郑丽霞、姜晴、成珍、杨霞、段越、李遵义、章连香、苏春风、杨德利、庞文林、 易嘉、崔浩、张天姣、许洁瑜、周志平、罗付兴、谢慧媛、唐萍。 GB/T 4103.17—2018 铅及铅合金化学分析方法 第17部分：钠量、镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T4103的本部分规定了铅及铅合金中钠量、镁量的测定方法。 本部分适用于电解沉积用阳极板、硬铅合金、特硬铅锑合金、电缆护套用铅合金锭中钠量、镁量的 测定。钠量的测定范围为0.0005%~0.0050%。镁量的测定范围为0.0005%~0.050%。 2方法提要 试料用硝酸、酒石酸溶解。在稀硝酸介质中，以锶盐作释放剂，使用空气-乙炔火焰，分别于原子吸 收光谱仪波长589.0nm，285.2nm处测量钠、镁吸光度，用工作曲线法计算钠量、镁量。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，制备溶液和分析用水 均为一级水。实验所用器皿均用稀硝酸（1十4）浸泡后，清洗干净 3.1酒石酸。 3.2硝酸锶。 3.3 硝酸(p=1.40g/mL),MOS试剂。 3.4 硝酸（1+2）。 3.5 硝酸（1+3）。 3.6酒石酸溶液（200g/L）。 3.7夜 硝酸锶溶液（100g/L)。 杯中，加人15mL硝酸（3.4），待溶解完全后，移人1000mL聚四氟乙烯容量瓶中，以水定容。此溶液 1mL含100μg钠。 3.9镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（wMg≥99.99%）于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 10mL硝酸（3.4），加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷却，移人1000mL聚四氟乙烯容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镁。 3.10钠标准溶液：移取10.00mL钠标准贮存溶液（3.8）于100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含10μg钠。 3.11镁标准溶液：移取10.00mL镁标准贮存溶液（3.9）于100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镁。 4仪器 原子吸收光谱仪，附钠、镁空心阴极灯。 1 GB/T 4103.17—2018 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用： 灵敏度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.05uμg/mL，镁的特 征浓度应不大于0.05μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平 均吸光度的1.0%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.8。 5试样 将试样加工成最大边长不超过3mm的屑状。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量、分取体积及试剂加入量 补加硝酸 w（质量分数） 试料/ 酒石酸（3.1)/ 分取体积/ 补加酒石酸 补加硝酸锶 溶液（3.5)/ % g g mL 溶液（3.6)/mL 溶液（3.7)/mL mL 0.00050~0.0025 1.00 3.0 >0.002 5~0.005 0 0.50 3.0 >0.0050~0.025 1.00 4.0 10.00 9.0 13.0 1.8 >0.025~0.050 0.50 4.0 10.00 9.0 13.0 1.8 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10.0mL硝酸（3.5），按表1加人酒石酸 （3.1），低温加热待试样溶解后，取下冷却，将溶液移入100mL聚四氟乙烯容量瓶中，加人2.0mL硝酸 锶溶液（3.7），用水稀释至刻度，混勾。按照表1分取并补加试剂，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2使用空气-乙炔火焰，分别于原子吸收光谱仪波长589.0nm、285.2nm处，以水调零，测量溶液吸 光度，减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钠、镁质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL钠标准溶液（3.10）、镁标准溶 2 GB/T 4103.17—2018 液（3.11）于一组100mL聚四氟乙烯容量瓶中，加人10.0mL硝酸（3.5）、15.0mL酒石酸溶液（3.6） 2.0mL硝酸锶溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm、285.2nm处，以水调零，测量标准溶液 吸光度，减去系列标准溶液中“零浓度”溶液的吸光度，以钠、镁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 7分析结果的计算 钠、镁量以钠、镁的质量分数W计，按式（1)计算： (p-po).Vi: V2 X10-6 X 100% ...(1) m.V. 式中： 钠或镁的含量（x表示钠或镁元素），%； 自工作曲线上查得的测定试液中钠或镁的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； po 自工作曲线上查得的空白溶液中钠或镁的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； 试样原液体积，单位为毫升（mL）； 测试溶液体积，单位为毫升（mL）； V3 分取溶液体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 m 计算结果个不大于0.01%时，表示至小数点后四位；当计算结果大于0.01%时，表示到小数点后 三位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2、表3给出的平均值范围内，这两个测 试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，钠和镁的重复性限r分别按 表2、表3数据采用线性内插法或外延法求得。 表2钠的重复性限 WNa/% 0.0005 0.002 0.0049 r/% 0.0001 0.000 2 0.0004 表3 镁的重复性限 WMg/% 0.0005 0.002 0 0.0030 0.0098 0.049 r/% 0.0001 0.0002 0.0003 0.001 0 0.003 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，钠和镁的再现性限R分别按表4、 GB/T 4103.17—2018 表5数据采用线性内插法或外延法求得。 表4 钠的再现性限 wNa/% 0.0005 0.002 0. 004 9 R/% 0. 000 2 0. 000 3 0.000 5 表 5 镁的再现性限 Mg /% 0.0005 0.002 0 0.0030 0.0098 0.049 R/% 0.0002 0.0003 0.0004 0.0012 0.004 9 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试样； 使用的标准编号，GB/T4103.17—2018； 使用的方法（如果标准中包含几个方法）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 GB/T 4103.17—2018 表5数据采用线性内插法或外延法求得。 表4 钠的再现性限 wNa/% 0.0005 0.002 0. 004 9 R/% 0. 000 2 0. 000 3 0.000 5 表 5 镁的再现性限 Mg /% 0.0005 0.002 0 0.0030 0.0098 0.049 R/% 0.0