ICS 77.120.30 H 13 中华人民共和国国家标准 GB/T 3884.20—2018 铜精矿化学分析方法 第20部分：汞量的测定 固体进样直接法 Methods for chemical analysis of copper concentrates- Part 2o : Determination of mercury content- Solid sampling and direct mercury analysis method 2019-06-01实施 2018-09-17发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T3884.20—2018 前言 GB/T3884《铜精矿化学分析方法》分为21个部分： 第1部分：铜量的测定碘量法； 一第2部分：金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法； 一第3部分：硫量测定重量法和燃烧-滴定法； —一第4部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第5部分：氟量的测定离子选择电极法； 一第6部分：铅、锌、镉和镍量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铅量的测定NazEDTA滴定法； 第8部分：锌量的测定 Na2EDTA滴定法： 第9部分：砷和铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨 基酸甲酸银分光光度法； 第10部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第11部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法； 一第12部分：氟和氯含量的测定 离子色谱法； 第13部分：铜量测定电解法； 第14部分：金和银量测定 火试金重量法和原子吸收光谱法； 第15部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法； 一第16部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法和重量法； 第17部分：三氧化二铝量的测定 铬天青S胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换 NazEDTA滴定法； 第18部分：、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钻、氧化镁、氧化钙量的测定电感耦合等离子体原子发 射光谱法； 第19部分：铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法； 第20部分：汞量的测定 固体进样直接法； 一第21部分：铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰量的测定 波长色散X射线荧光光谱法。 本部分为GB/T3884的第20部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中华人民共和国防城港出入境检验检疫局。 本部分参加起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、中华人民共和国南通出人境检验检疫局检 验检疫综合技术中心、广西冶金产品质量检验站、中华人民共和国鱼圈出人境检验检疫局、中华人民 共和国宁波出人境检验检疫局技术中心、中华人民共和国北仑出入境检验检疫局综合技术服务中心、中 华人民共和国连云港出入境检验检疫局、阳谷祥光铜业有限公司。 本部分主要起草人：罗明贵、陈智鹏、韦彦强、魏雅娟、吴雪英、张晓冬、黄文禾、周蕾、翁东海、李宇璐、 赵秀荣、方双、窦怀智、聂小明、蒋晓光、朱晓艳、夏新媛、李先和、周瑞华、韦莉。 1 GB/T3884.20—2018 铜精矿化学分析方法 第20部分：汞量的测定 固体进样直接法 1范围 GB/T3884的本部分规定了铜精矿中汞量的测定方法 本部分适用于铜精矿中汞量的测定，测定范围（质量分数）：0.050μg/g~21.0μg/g。 2规范性引用文件 SAC 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 在氧气气氛中，试样在分解炉中经干燥和高温热分解后，汞被原子化，汞蒸气被氧气流带单波长 光学吸收池，在波长253.7nm处测量汞的吸光度（峰高或峰面积），采用标准曲线法计算汞量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水均为符合GB/T6682规定的一级水 或相当纯度的水。 4.1 硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2硝酸（1+19）。 4.3重铬酸钾溶液（10g/L)：称取1g重铬酸钾溶于100mL水中。 4.4汞标准贮存溶液：称取1.354g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞，溶于少量水中，加人 50mL硝酸（4.1）、10mL重铬酸钾溶液（4.3），用水定容至1000mL，混勺。此溶液每毫升含汞1000μg。 或者直接使用有证标准物质。 4.5汞标准溶液A：准确移取2.00mL汞标准存溶液（4.4）于100mL的容量瓶中，加人1mL重铬酸 钾溶液（4.3），用硝酸（4.2）定容，混匀。此溶液每毫升含汞20μg。 4.6汞标准溶液B：准确移取5.00mL汞标准溶液A（4.5）于100mL的容量瓶中，加人1mL重铬酸钾 溶液（4.3），用硝酸（4.2)定容，混匀。此溶液每毫升含汞1ug。 4.7氧气（wo2≥99.99%）。 5仪器 直接测汞仪：汞检测下限应不大于0.50ng，上限应不小于1000ng。 1 GB/T3884.20—2018 6试样 6.1样品粒度应小于100μm。 6.2样品应在60℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 7分析步骤 7.1试料 称取0.05g~0.10g试样，精确至0.0001g。 7.2 测定次数 540 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3 测定 样品测定前应对仪器进行空白测定，即在不进样品的情况下，按照设定的仪器条件（参见附录A中 表A.1进行测试。当空白吸光值小于0.0030时，可进行样品测试：否则应重复测定仪器空白值至满足 要求。将试料（7.1)置于样品舟中，按照设定的仪器条件（参见附录A中表A.1）进行测试，从标准曲线 上读取试样中汞的质量。 7.4工作曲线的绘制 7.4.1工作曲线A：移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL汞标准溶液B （4.6）置于一组100mL容量瓶中，分别加人1mL重铬酸钾溶液（4.3），用硝酸（4.2）定容，混匀。分别 吸取100uL标准溶液于样品舟中，于253.7nm处测定系列标准溶液的吸光度。每个标准曲线点重复 测量2次，取其平均值，以相应汞的质量（ng）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线A。 7.4.2工作曲线B：移取0.00mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL汞标准溶液A （4.5）及0.50mL、1.00mL汞标准贮存溶液（4.4）置于一组100mL容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液 （4.3），用硝酸（4.2）定容，混匀。分别吸取100μL标准溶液于样品舟中，于253.7nm处，分别测定系列 标准溶液的吸光度。每个标准曲线点重复测量2次，取其平均值，以相应汞的质量（ng）为横坐标，吸光 度为纵坐标，绘制工作曲线B。 8分析结果的计算 汞的含量以质量分数Hg计，数值以ug/g表示，按式（1）计算： m×10-3 WHg= ....(1) mo 式中： WHg 汞的含量，单位为微克每克（μg/g）； 从标准曲线上查得的汞的质量，单位为纳克（ng）； 试料的质量，单位为克（g）。 mo 计算结果应保留三位有效数字，若计算结果小于1ug/g时，保留两位有效数字。 2 GB/T 3884.20—2018 9精密度 9.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法求得。 表 1 重复性限 WHg/(μg /g) 0.050 0.60 1.15 5.21 21.0 r/(μg /g) 0.008 0.08 0.15 0.42 1.6 9.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 性内插法求得。 表 2 再现性限 Whg/(μg /g) 0.050 0.60 1.15 5.21 21.0 R/(μg /g) 0.014 0.11 0.19 0.87 3.0 10 试验报告 试验报告至少应包括以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准GB/T3884.20—2018； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异： 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 GB/T 3884.20—2018 附录A （资料性附录） 推荐的仪器参数 表A.1给出了固体进样直接测汞仪（汞齐化型）测定铜精矿中汞含量推荐的测量条件。 表 A.1 仪器测量条件 测量条件 参数 干燥温度/℃ 300 干燥时间/s 30 分解温度/℃ 750 分解时间/s 90 SZK 催化管加热温度/℃ 615 驱气吹扫管路时间/s 60 齐化管加热温度/℃ 006 齐化管加热时间/s 12 信号记录/s 30 载气流量/（mL/min） 200 GB/T 3884.20—2018 附录A （资料性附录） 推荐的仪器参数 表A.1给出了固体进样直接测汞仪（汞齐化型）测定铜精矿中汞含量推荐的测量条件。 表 A.1 仪器测量条件 测量条件 参数 干燥温度/℃ 300 干燥时间/s 30 分解温度/℃ 750 分解时间/s 90 SZK 催化管加热温度/℃ 615 驱气吹扫管路时间/s 60 齐化管加热温度/℃ 006 齐化管加热时间/s 12 信号记录/s 30 载气流量/（mL/min） 200