ICS 71.100.20 G 86 中华人民共和国国家标准 GB/T36653—2018 电子级三甲基铝 Electronic grade trimethylaluminium 2019-01-01实施 2018-09-17发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T36653—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草， 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203)提出并归口。 本标准起草单位：江苏南大光电材料股份有限公司、中国电子技术标准化研究院。 本标准主要起草人：陈化冰、孙明璐、王香、曹可慰 GB/T 36653—2018 电子级三甲基铝 1范围 本标准规定了三甲基铝的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、储存和安全。 本标准适用于烧基交换法、钠还原法三种化学合成法制备并经精制纯化的三甲基铝。该产品主要 用于生长化合物半导体薄膜材料等。 分子式：C,HAl 相对分子质量：72.09（按2013年国际相对原子质量计算） 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 11446.1 电子级水 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 GB 50073 洁净厂房设计规范 技术要求 3 三甲基铝的技术指标应符合表1要求。 表1技术指标 项 目 指 标 三甲基铝（C,HAI)纯度（质量分数）/10-2 9666666 银（Ag）含量/（μg/g） < 0.2 硼（B)含量/（μg/g） 0.5 锁（Ba)含量/（μg/g） > 0.1 金属元素 铍（Be)含量/（μg/g） < 0.03 及其他元 钙(Ca)含量/(μg/g) < 0.03 素含量 镉（Cd)含量/（μg/g） > 0.1 钴(Co)含量/(μg/g) < 0.1 铬(Cr)含量/(μg/g) < 0.1 1 GB/T36653—2018 表1 (续) 项 目 指 铜(Cu)含量/(μg/g) < 0.05 铁（Fe)含量/（μg/g） < 0.1 锗（Ge)含量/(μg/g） < 0.5 0.5 汞(Hg)含量/(μg/g) < 镁（Mg）含量/（μg/g） < 0.05 锰（Mn)含量/(μg/g) < 0.1 镍（Ni)含量/（μg/g) < 0.3 铅(Pb)含量/(μg/g) 金属元素 > 0.5 及其他元 硫(S)含量/(μg/g) < 1 素含量 硅（Si)含量/（μg/g) < 0.2 锡（Sn）含量/（ug/g） < 1 锶（Sr)含量/（μg/g) < 0.1 钛(Ti)含量/(μg/g) < 0.1 钒(V)含量/（μg/g) > 0.3 锌(Zn)）含量/（μg/g) < 0.1 当甲基峰信噪比达到80×10°以上，扣除空白峰 氧和有机杂质 后未检测出甲氧基峰与有机杂质峰即为合格 试验方法 4.1 三甲基铝纯度 三甲基铝纯度按照式(1)计算： =100-(w+w2+w+w+w,)X10- ........(1) 式中: m 三甲基铝纯度（质量分数），10-； w 硅元素含量（质量分数），单位为微克每克（ug/g）； 铜元素含量（质量分数），单位为微克每克（μg/g）； W2 W3 镁元素含量（质量分数），单位为微克每克（ug/g）； 锌元素含量（质量分数），单位为微克每克（μg/g）； 铁元素含量（质量分数），单位为微克每克（ug/g）。 4.2 环境条件 4.2.1 取样、测试环境应符合GB50073的规定，空气洁净度等级为6N。 4.2.2 测试环境温度20℃~28℃相对湿度≤80%。 4.3 金属元素及其他元素含量 4.3.1 仪器 SAG 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定三甲基铝中的银、硼等金属及其他元素的 2 GB/T36653—2018 含量。 仪器分辨率：≤0.01nm；仪器波长范围：160nm~800nm。 方法检出限：小于或等于表1所列相应元素杂质指标。 4.3.2材料与试剂 4.3.2.1无氧无水性气氛操作箱。 4.3.2.2米 精度为0.1 mg分析天平。 4.3.2.3超净工作台：应符合GB50073中规定，空气洁净度等级为5N。 4.3.2.4硝酸或盐酸：分析纯，金属及其他元素含量低于0.01μg/g。 4.3.2.5 溶解液：5%硝酸或盐酸溶液。 4.3.2.6金属及其他元素离子的标准溶液：标准溶液中金属及其他元素的含量应当与被测试样中所对 应的含量相近 4.3.2.7试验用水：符合GB/T11446.1中EW-I级的要求。 4.3.2.8聚四氟乙烯取样瓶：60mL。 4.3.3产品前处理 将已精确称重后的干燥取样瓶和石英滴管送入情性气氛操作箱中，用滴管取三甲基铝液体约0.2g 于取样瓶中，拧上瓶盖，拿出手套箱。取样规则与安全应符合GB/T6679与GB/T3723中规定。分析 天平上精确称量至0.1mg，减去空瓶重量，即为取样瓶中三甲基铝的重量。超净工作台内将取样瓶内 三甲基铝氧化分解为固体粉末后，用5%硝酸或盐酸溶解液配制为相应待测溶液。待测溶液浓度应为 10 mg/mL. 4.3.4空白溶液 5%硝酸或盐酸溶解液。 4.3.5 测定步骤 4.3.5.1启动仪器 按照电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES说明书开启仪器，调整仪器参数达到测定条件，待 仪器稳定后即可测定 4.3.5.2测定 4.3.5.2.1 标准曲线的绘制 用金属及其他元素的标准溶液进样。记录标准溶液中待测元素在无干扰峰下的最灵敏波长值的强 度信号。每种标准溶液至少重复测定三次，直至三次平行测定强度值的相对标准偏差不大于3%，取平 均值，绘制以待测元素的波长值强度信号为纵坐标，以待测元素的浓度为横坐标的标准曲线。 4.3.5.2.2样品测定 将空白溶液与待测溶液以测定标准溶液同样的测定条件进样，记录不同待测元素波长的强度信号， 重复测定至少三次，直至三次强度平行测定值的相对偏差不大于3%，取平均值， 4.3.5.3结果处理 用测得的待测溶液中待测元素的波长强度信号在相应的金属元素标准曲线上查出待测溶液中待测 3 GB/T36653—2018 元素的含量，同样方法算出的空白溶液中相应待测元素含量，按式（2）分别计算三甲基铝中相应待测元 素的含量。 (w-wg)XV W. ...(2) m1 式中： W6 三甲基铝中待测元素含量，单位为微克每克（ug/g）； 4m 待测溶液中待测元素含量，单位为微克每毫升（ug/mL）； 空白溶液中待测元素含量，单位为微克每毫升（μg/mL）； V,—待测溶液的体积，单位为毫升（mL)； mi- 三甲基铝的取样质量，单位为克（g）。 4.3.6其他方法 允许按其他等效的方法测定三甲基铝中的待测元素含量，当测定结果有异议时，以4.3.1～4.3.5规 定的方法为仲裁方法。 4.4 氧和有机杂质 4.4.1 仪器及试剂 4.4.1.1 低温超导傅里叶变换核磁共振（NMR）。核磁探头氢的灵敏度≥600。 4.4.1.2 无氧无水性气氛操作箱。 4.4.1.3 氛代苯：氛含量大于99.6%。 4.4.2 操作步骤 4.4.2.1 产品前处理 无氧无水性气氛操作箱中用石英滴管取三甲基铝液体于核磁管中，加人氛代苯溶剂，制备成三甲 基铝浓度7%左右待测溶液。核磁管密封好，拿出手套箱。取样规则与安全应符合GB/T6679与 GB/T3723中规定。 4.4.2.2空白 氛代苯试剂。 4.4.2.3 3启动仪器 按照低温超导傅里叶变换核磁共振（NMR）说明书开启仪器，调整仪器各参数达到测定条件，待仪 器稳定后即可测定。 4.4.2.4测试 4.4.2.4.1将待测溶液与空白分别放入低温超导傅里叶变换核磁共振上进行扫描叠加测定。 空白峰位移：8=7.16×10-6，甲基峰位移：8=-0.35×10-%甲氧基峰位移8=3.05×10-6～3.10× 10-之间；有机杂质峰位移（除甲氧基峰外）：8=1.5×10-6～7.0×10-6。 4.4.2.4.2谱图中的甲基峰信噪比（SNR）应达到80×10*以上。信噪比按式（3)计算： S .......(3) 式中： 甲基峰信号强度； 4 GB/T36653—2018 N——基线噪声强度。 4.4.2.5判定结果 型谱图参见附录A。 5 检验规则 5.1同一生产线连续稳定生产的三甲基铝液体构成一批。 5.2应逐批对三甲基铝产品接收罐进行检验。当检测结果有任何一项不符合第3章要求时，应对该批 产品重新加倍取样检测，若仍有任何一项指标不符合要求，则该批产品为不合格。 5.3同一批次接收罐进行连续分装的钢瓶应对首、尾分装钢瓶进行检测。当检测结果有任何一项不符 合第3章要求时，应对全部分装钢瓶进行取样检测，若仍有任何一项指标不符合要求，则该批产品为不 合格。 6 标志、包装、运输、贴存及安全 6.1标志 6.1.1三甲基铝钢瓶与包装桶外标志应符合GB190中的有关规定 6.1.2 三甲基铝钢瓶上应使用防水标示标签。标签应符合GB15258中相关规定 6.2包装 6.2.1 包装容器应使用316L不锈钢焊接钢瓶。 6.2.2 包装容器上应注明“三甲基铝”字