ICS 77.040 H 21 中华人民共和国国家标准 GB/T 36705—2018 氮化衬底片载流子浓度的测试 拉曼光谱法 Test method for carrier concentration of gallium nitride substrates- Raman spectrum method 2019-06-01实施 2018-09-17发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T36705—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分会（SAC/TC203/SC2）共同提出并归口。 本标准起草单位：中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所、苏州纳维科技有限公司、中关村天 合宽禁带半导体技术创新联盟、有色金属技术经济研究院、东莞市中半导体科技有限公司、中国电子 技术标准化研究院 本标准主要起草人：郑树楠、张育民、石林、邱永鑫、王建峰、徐科、付雪涛、杨素心、丁晓民、陆敏、 杨建。 GB/T367052018 氮化镓衬底片载流子浓度的测试 拉曼光谱法 1范围 本标准规定了利用拉曼光谱测试N型氮化傢衬底片载流子浓度的方法。 本标准适用于在蓝宝石、碳化硅、硅、氮化镓材料上生长的N型氮化镓衬底片载流子浓度的测试。 测试范围:1×1017cm-3~1X×1020cm-²。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4326非本征半导体单晶霍尔迁移率和霍尔系数测量方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14264半导体材料术语 3术语和定义 GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法提要 在一定温度下，物质晶格中的原子各自在其平衡位置附近作微振动（晶格振动），晶格振动的能量用 声子表示。氮化材料中一定浓度的载流子与晶格振动相互作用，可以形成纵光学声子与载流子的耦 合模（LOphonon-plasmoncoupledmode，简称LOPC），该耦合模可以在拉曼光谱上出现低频支、高频 支（lowerandupperfrequencybranches，常标记为LPP一和LPP十）的特征峰。该特征峰的峰位随载流 子浓度的变化而改变，通过峰位的变化可计算出载流子浓度。本方法通过拉曼光谱可实现对N型氮化 傢衬底片载流子浓度的微区测试，测量直径为0.7μm～2μm。 5干扰因素 5.1拉曼光谱常用来检测薄膜材料中的应力，因此需要在测试时考虑应力引入的影响。当载流子浓度 较低时（约<3×10cm3），以极化声子模A，（LO）的峰位对载流子浓度进行计算，为了消除应力对极 化声子模A（LO)峰位产生的影响，可采用氮化镓材料拉曼光谱中E,"峰位来标定样品的应力状态，根 据式(1)推得极化声子模A（LO)峰位因受应力影响而产生的移动： 0.8X (wE-568) WA=WA ....(1) 2.9 式中： 一校正过后的A，（LO)峰位值，单位为每厘米（cm）； 1 GB/T36705—2018 WA——在拉曼光谱上获得的样品A,(LO)峰位值，单位为每厘米（cm-")； we——在拉曼光谱上获得的样品E,"峰位值，单位为每厘米（cm-1）。 5.2拉曼光谱仪一般配有光栅（单色仪），由于光栅具有温度敏感性，温度变化会使所测光谱的峰位发 生漂移，测试时应保持仪器处于合适温度的环境中。 5.3若样品表面有沾污，尤其是附着有能产生荧光干扰的物质，会影响到拉曼光谱的测试质量。如果 样品不洁净，可用乙醇、丙酮或甲苯等溶剂擦拭样品，去除沾污后再进行测试。 仪器设备 6 采用拉曼光谱测试系统测试载流子浓度。拉曼光谱测试系统应具备如下条件： a）光谱分辨率不低于2cm-； b) 采用不低于50倍的物镜； c) 仪器的样品台配置为背散射模式； d) 仪器配有可见波段激光； e）波数范围为100cm-1~3000cm-l。 注：如果波长范围较窄，则测试范围相应减小。 7样品 样品应保持洁净，目检下没有明显的沾污 8测试环境 SZC 除另有规定外，应在下列环境中进行测试： a）温度范围23℃士2℃； b) 相对湿度小于75%。 9测试步骤 照，调整仪器光栅的位置，直至硅峰位于520.7cm-处 9.2将样品放置在样品台上，使人射激光垂直照射在样品表面。 9.3 设置光谱测试范围，测试样品的拉曼光谱 10 试验数据处理 10.1 光谱处理 对测试所得光谱进行基线校正，用洛伦兹一高斯线型函数对LOPC耦合模的峰位进行拟合，根据 拟合的结果计算载流子浓度。 10.2载流子浓度计算 10.2.1载流子浓度较低时（101cm-"量级），在拉曼光谱上较难观察到LPP一或LPP+峰，氮化材料 拉曼光谱中的极化声子模A（LO）的峰位会受到载流子浓度的影响而发生频移，将极化声子模A （LO）的峰位拟合值作为の，按式（2）、式（3）计算出样品的载流子浓度。为了消除应力对极化声子模A 2 GB/T 36705—2018 （LO)峰位产生的影响，依照5.1中的方法，计算得出校正后的A，（LO)峰位值のA，并以值作为按 式（2）、式（3)进行计算。 wp .(2 ) 式中： 载流子（等离子体）的频率，单位为赫兹（Hz)； LOPC耦合模的波数，取高频支或低频支的峰位值（LPP+或LPP一），该值从拉曼光谱上拟 合后读取得到，单位为每厘米（cm-1）； A，（LO)声子模的波数，数值为734cm-1； OL A（TO)声子模的波数，数值为532cm-。 载流子浓度以n计，按式（3)计算： 4元606m"Wp n= ×10-6 :(3) e? 式中： 载流子浓度，单位为每立方厘米（cm=3）； n 真空介电常数，数值为8.85×10-12，单位为法拉每米（F/m）； 高频介电常数，数值为5.35； 电子有效质量，取0.22mo，m为9.1X10-31kg； 载流子（等离子体）的频率，单位为赫兹（Hz)； 一单位电荷，数值为1.6X10-19，单位为库仑（C)。 测试结果按GB/T8170的规定修约至小数点后两位 10.2.2拉曼光谱中出现LPP一、LPP+峰位时，按下述步骤计算样品的载流子浓度： 判定光谱中LPP一、LPP十特征峰位：当载流子浓度增加到一定程度（约3X101cm-3）时， a) LOPC耦合模的峰出现，其高频支LPP十的峰位随着载流子浓度的增加而逐渐蓝移，并且峰形 宽化，而低频支LPP一的峰位则增加到TO声子模的频率附近，并基本保持在该频率附近；当 载流子浓度较高时，LPP十峰的强度较强，同时，LPP+的峰位与A,（LO)峰位之间的能量差将 足够大，较容易判读。LPP一峰和LPP+峰的典型峰形分别如图1a)和图1b)所示； b）从拉曼光谱上得到LOPC耦合模的峰位值，按式（2）、式（3)计算出载流子浓度。 注：如果出现LOPC耦合模峰，则不需要排除应力影响。 3 GB/T36705—2018 LPP 1000 2 000 拉受频移/cm-1 a)LPP-峰 LPP+ 度 强 1000 拉曼频移/cm-1 b)LPP+峰 图1拉曼光谱中由载流子引起的耦合模峰形示意图 11 精密度 11.1 重复性 采用3片不同载流子浓度量级的氮化傢衬底片样品C7、C8和C9，其载流子浓度按GB/T4326规 定的霍尔方法测试获得的结果分别为5.69×1017cm-31.24×10l8cm-"和1.41×1019cm-3。按本标准 的方法，在同一实验室采用同一台拉曼光谱仪对每个样品分别进行10次独立测试，其载流子浓度的平 均值和相对标准偏差见表1。3个样品的载流子浓度的测试结果，其相对标准偏差均小于5% GB/T 36705—2018 表1同一台拉曼光谱仪多次测试的载流子浓度平均值和相对标准偏差 样品编号 C7 C8 载流子浓度平均值/cm-3 4.63X1017 1.30X1018 1.72X1019 相对标准偏差 2.0% 2.4% 4.0% 11.2 再现性 按本标准中的方法，采用4家不同实验室的拉曼光谱仪测试样品C7、C8和C9的载流子浓度。每 个样品在同一台设备上进行10次独立测试，取10次测试的平均值作为该样品在该实验室获得的载流 子浓度数值，4家实验室载流子浓度的平均值和相对标准偏差见表2。3个样品的载流子浓度的测试结 果，其相对标准偏差小于6%。 表2不同拉曼光谱仪测试的载流子浓度平均值和相对标准偏差 样品编号 C7 C8 C9 载流子浓度平均值/cm-3 4.49×1017 1.24×1018 1.70×1019 相对标准偏差 3.2% 5.5% 1.7% 12 测试报告 测试报告应包括以下内容： a) 测试时间、地点； b) 测试人员； 样品描述，包括送样单位、样品编号、导电类型等； c) d) 所使用的拉曼光谱仪的品牌、型号、激光源波长； e) 所使用测试光路的几何配置、测试模式； f) 拉曼光谱谱图； g) 耦合模的峰位； 测试结果； h) i) 本标准编号； 其他与本标准不一致的内容。 i) 5