ICS 77.120.99 H 15 中华人民共和国国家标准 GB/T36593—2018 铱粉化学分析方法 银、金、、、钉、铅、铂、镍、铜、 铁、锡、锌、镁、锰、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Method for chemical analysis of iridium powder-Determination of silver, gold, palladium, rhodium,ruthenium,lead,platinum, nickel, copper, iron, tin, zinc,magnesium,manganese,aluminum contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2018-09-17发布 2019-06-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T36593—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国有色金属工业协会提出 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、国标（北京）检验认证有 限公司、广东省工业分析检测中心、贵研资源（易门）有限公司、南京市产品质量监督检验院、紫金矿业集 团股份有限公司、西北有色金属研究院 本标准主要起草人：任传婷、方卫、张玲、熊晓燕、高瑞峰、李华荣、周恺、徐光、甘建壮、马媛、李秋莹、 王应进、朱武勋、汪原伊、唐维学、陈小兰、马王蕊、林波、张婧、单君、张晓、李娜、罗荣根、董岐。 GB/T36593—2018 铱粉化学分析方法 银、金、钯、、钉、铅、铂、镍、铜、 铁、锡、锌、镁、锰、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了铱粉中银（Ag）、金（Au）、钯（Pd）、（Rh）、钉（Ru）、铅（Pb）、铂（Pt）、镍（Ni）、铜 （Cu）、铁（Fe）、锡（Sn）、锌（Zn）、镁（Mg）、锰（Mn）、铝（Al)量的测定方法。 本标准适用于铱粉中银、金、钯、、钉、铅、铂、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝量的测定。测定范围： 0.0010%~0.10%。 2方法提要 试料用盐酸-氯酸钾高温高压消解，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于各待测元素所对应 的波长处测量并计算得到杂质元素的质量分数。 3试剂和材料 3.1氯酸钾。 3.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3 盐酸(p=1.19 g/ mL)。 3.4过氧化氢（30%，体积分数）。 3.5混合酸：三单位体积的盐酸（3.3）与一单位体积的硝酸（3.2）混合，现用现配。 3.6盐酸（1+4）。 3.7银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人2mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.2），用水稀释至 刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg银。 3.8钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入4mL混合酸（3.5），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释 至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg。 3.9铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人5mL混合酸（3.5），低温加热溶解完全，蒸发至小体积，取下稍冷，加入10mL盐酸（3.3），煮沸，冷 却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铂。 10mL盐酸（3.3），3mL过氧化氢（3.4），密封。于210℃条件下溶解约4h至试料溶解完全，冷却至室 温。将溶液转人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1.0 mg 3.11标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（质量分数≥99.99%），置于50mL高温高压消解管中，加 1 GB/T36593—2018 入10mL盐酸（3.3），700mg氯酸钾置于气体反应支架内，气体反应支架置于消解管中，于300℃条件 下溶解至少6h。将管内试液转入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。 此溶液1mL含1.0mg钉。 3.12金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（质量分数99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入4mL混合酸（3.5），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释 至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg金。 3.13镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入3mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至 刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg镁。 加入3mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至 刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铝。 3.15锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人2mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至 刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。 3.16铁标准贮存溶液：称取0.1430g三氧化二铁（优级纯），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 溶液1mL含1.0mg铁。 3.17镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入4mL混合酸（3.5），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释 至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镍。 3.18铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人2mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至 刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg铜。 3.19锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入3mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至 刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。 3.20铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%），置于100ml聚四氟乙烯烧杯中， 加入10mL水，10mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。 此溶液1mL含1.0mg铅。 3.21锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入4mL混合酸（3.5），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释 至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锡。 3.22混合标准溶液：分别移取5.00mL标准贮存溶液（3.7～3.21），置于100mL容量瓶中，用盐酸 （3.6）稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含50uμg银、钯、铂、、钉、金、镁、铝、锰、铁、镍、铜、锌、铅、锡。 3.23氩气（体积分数≥99.99%）。 3.24除非另有说明，本标准中使用确认为优级纯的试剂和相当于一级纯度的水。 4仪器 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪 4.1.1仪器工作条件参见附录A。 4.1.2在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用： 2 GB/T 36593—2018 光源：氩等离子体光源，发生器最天输出功率不小于1.3kW。 分辨率200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。 仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%。 仪器检出限：各测定元素仪器的检出限应不大于0.03ug/mL。 4.2高温高压消解仪 最高温度320℃，工作压力13MPa 5试样 样品充分混匀。 6分析步骤 6.1试料 称取0.1g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试料溶液的制备：将试料（6.1）置于50mL高温高压消解管中，加人10mL盐酸（3.3），700mg 烧杯中低温蒸发至小体积，冷却至室温，转入10mL容量瓶中，用盐酸（3.6）稀释至刻度。混匀。 6.4.2工作曲线的绘制：分别移取0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶 液（3.22)于一系列100mL容量瓶中，用盐酸（3.6）稀释至刻度，混匀。在选定好的ICP-AES仪器条件 下制作工作曲线。每个元素工作曲线相关系数均应0.9995。 6.4.3测定试料溶液（6.4.1)及空白溶液。仪器根据标准化工作曲线，扣除合适的背景点，计算并输出 测试结果。 分析结果的计算 按式（1)计算各杂质元素的质量分数w（）： (pi-po) . V w(r)= ×100% ..(1) moX106 SZIC 式中: w(r)- 分别为银、金、钯、、钉、铅、铂、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝的质量分数，%； Po 一一空白试料中被测元