ICS 77.120.99 H 15 中华人民共和国国家标准 GB/T 36592—2018 佬粉化学分析方法铂、、、钯、金、 银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅的 测定 电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of rhodium- Determination of platinum,ruthenium,iridium,palladium,gold silver,copper,iron,nickel,aluminum,lead,manganese, magnesium,tin,zinc,silicon contents- Inductively coupled plasma mass spectrometry 2018-09-17发布 2019-06-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T36592—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国有色金属工业协会提出 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、国标（北京）检验认证有 限公司、北矿检测技术有限公司、南京市产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：任传婷、方卫、张玲、冯璐、徐光、李秋莹、马媛、甘建壮、王应进、朱武勋、汪原伊 周航、冯先进、高瑞峰、张婧。 GB/T 36592—2018 粉化学分析方法铂、钉、铱、钯、金、 银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅的 测定电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了粉中铂（Pt）、钉（Ru）、铱（Ir）、钯（Pd）、金（Au）、银（Ag）、铜（Cu）、铁（Fe）、镍（Ni）、 铝（Al）、铅（Pb）、锰（Mn）、镁（Mg）、锡（Sn）、锌（Zn）、硅（Si)量的测定方法 本标准适用于粉中铂、钉、、钯、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅量的测定。各元素测 定范围见表1。 表1测定范围 元素 测定范围/% Mg、AI、Mn、Ni、Cu、Zn、Ru、Ag、Pd、Sn、Ir、Pt、Au、Pb 0.00005~0.050 Fe 0.00010~0.050 Si 0.0005~0.050 2方法原理 试料以盐酸-过氧化氢溶解，铁以亿为内标，硅以为内标，在碰撞/反应池工作模式下测定其同位 素的信号强度（cps）值；钯、银、钉、铝、铜、镍、镁、锰、锌以亿为内标，锡以钢为内标，铱、铂、金、铅以为 内标，在正常工作模式下测定其同位素的cps值。 3试剂 3.1氢氧化钾。 3.2 氯酸钾。 3.3 硝酸(p=1.42g/mL),MOS级。 3.4盐酸(p=1.19g/mL),MOS级。 3.5过氧化氢（体积分数30%）。 3.6混合酸：三单位体积的盐酸（3.4)与一单位体积的硝酸（3.3）混合，现用现配。 3.7银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人2mL硝酸（3.3），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.3），用水稀释至 刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg银。 3.8钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人4mL混合酸（3.6），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4），用水稀释 至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钯， 1 GB/T36592—2018 氧化物，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铂。 3.10铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（质量分数≥99.99%），置于50mL高温高压消解管中，加 人10mL盐酸（3.4），700mg氯酸钾（3.2）置于气体反应支架内，气体反应支架置于消解管中，于300℃ 溶解至少6h。将管内试液移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度。混匀。此 溶液1mL含1.0mg铱。 3.11钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（质量分数≥99.99%），置于50mL高温高压消解管中，加 入10mL盐酸（3.4），700mg氯酸钾（3.2）置于气体反应支架内，气体反应支架置于消解管中，于300℃ 溶解至少6h。将管内试液转入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度。混匀。此 溶液1mL含1.0mg钉。 3.12金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入4mL混合酸（3.6），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.4），用水稀释 至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg金。 3.13镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人3mL盐酸（3.4），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4），用水稀释至 刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。 3.14铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入3mL盐酸（3.4），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4），用水稀释至 刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铝。 3.15锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入2mL硝酸（3.3），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.4），用水稀释至 刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。 3.16铁标准贮存溶液：称取0.1430g三氧化二铁（优级纯），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入 10mL水，10mL盐酸（3.4），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此 溶液1mL含1.0mg铁。 3.17镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入4mL混合酸（3.6），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4），用水稀释 至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镍。 3.18铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人2mL硝酸（3.3），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4），用水稀释至 刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。 3.19锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入3mL盐酸（3.4），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4），用水稀释至 刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。 加入10mL水，10mL硝酸（3.3），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混勾。 此溶液1mL含1.0mg铅。 3.21锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入3mL盐酸（3.4）0.5mL硝酸（3.3），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸 (3.4）,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锡。 3.22硅标准贮存溶液：称取0.1000g单质硅（质量分数≥99.99%），置于30mL聚四氟乙烯消化罐 中，加人3g氢氧化钾（3.1），15mL水，放人烘箱中，于150℃下溶解16h，取出，冷却，移人100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg硅。 2 GB/T365922018 3.23亿标准贮存溶液：称取0.1270g三氧化二亿（质量分数99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧 杯中，加入5mL盐酸（3.4），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.4），用水稀 释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg亿。 3.24铟标准贮存溶液：称取0.1000g金属钢（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人3mL盐酸（3.4），0.5mL硝酸（3.3），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸 （3.4），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钢。 3.25标准贮存溶液：称取0.1000g金属（质量分数99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入3mL盐酸（3.4），0.5mL硝酸（3.3），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸 （3.4），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg。 3.26标准贮存溶液：称取0.1534g三氧化二（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧 杯中，加人3mL盐酸（3.4）,0.5mL硝酸（3.3），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL 盐酸（3.4）,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg。 3.27混合标准溶液A：分别移取0.50mL标准贮存溶液（3.7~3.12），置于1000mL容量瓶中，加入 100mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含500ng银、钯、铂、、钉、金。 3.28混合标准溶液B：分别移取0.50mL标准贮存溶液（3.13~3.21），置于1000mL容量瓶