ICS 77.120.60 H 13 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T3260.52013 代替GB/T3260.5—2000 锡化学分析方法 第5部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法 Methods for chemical analysis of tin- Part 5:Determination of antimony content- The malachite green photometric method 2013-12-17发布 2014-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T3260.5—2013 前言 GB/T3260《锡化学分析方法》分为14部分： 第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法； 第3部分：量的测定 碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第5部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法； 第6部分：砷量的测定 孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法； 第7部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法； 第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法； 第10部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第13部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍、钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光 谱法。 本部分为GB/T3260的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T3260.5一2000《锡化学分析方法 锑量的测定》的修订，本部分与GB/T3260.5一 2000相比，主要技术内容有如下变化： 将萃取剂由苯改为甲苯； 一对文本格式进行了修改； 增加了重复性和再现性内容。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司。 本部分起草单位：广西华锡集团股份有限公司、昆明冶金研究院。 本部分参加起草单位：大冶有色股份有限公司、湖南郴州云湘矿冶有限责任公司。 本部分主要起草人：黄旭、黄小美、刘维理、李蓉、韦珍艳、覃祚明、陈兰、李玉琴、杨赞金、吴有成 冷腊春、肖跃勇。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3260.5—1982; —GB/T3260.5—2000。 I GB/T3260.5—2013 锡化学分析方法 第5部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法 1范围 GB/T3260的本部分规定了锡中锑量的孔雀绿分光光度测定方法 本部分适用于锡中锑量的测定。测定范围为0.00050%～0.0500%。 2方法提要 试料经盐酸及过氧化氢溶解，在盐酸介质中，锑的络阴离子与孔雀绿生成绿色配合物，被甲苯萃取， 于分光光度计波长635nm处测量其吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸(p1.19g/mL)。 3.2 过氧化氢（30%）。 3.3甲苯。 3.4 盐酸（5+3）。 3.5 磷酸（1十9）。 3.6 氯化亚锡溶液（100g/L）：称取10g氯化亚锡（SnClz·2H，O），加20mL盐酸（3.2）加热溶解，冷 却，用水稀释至100mL。 3.7 亚硝酸钠溶液（140g/L）。 3.8J 尿素溶液（400g/L)。 3.9孔雀绿溶液（2g/L)。 3.10 无水硫酸钠。 3.11锑标准贮存溶液：称取0.2742g酒石酸锑钾（KSbOC,H,O·1/2H,O）置于250mL烧杯中，加 入100mL盐酸（3.4），搅拌溶解后，移入1000mL容量瓶中，用盐酸（3.4）洗净烧杯并稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含100μg锑。 3.12锑标准溶液：移取25.00mL锑标准贮存溶液（3.11）于500mL容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含5μg锑 4分析步骤 4.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 1 GB/T 3260.5—2013 表1试料量、试液总体积 锑含量/% 试料量/g 试液总体积/mL 0.000 50~0.005 0 2.5 25 >0.005 0~0.020 0 1.0 50 >0.0200~0.050 0 0.5 50 4.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 4.3 空白试验 随同试料做空白试验。 4.4测定 4.4.1将试料（4.1）置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.1），盖上表面皿，逐滴加入2mL~6ml 过氧化氢（3.2），加热使之溶解完全并煮沸至无小气泡，冷却。按表1用盐酸（3.4)移人容量瓶中，稀释 至刻度，混勺匀。 4.4.2移取5.00mL试液，置于100mL烧杯中，加入3mL盐酸（3.1），加热至50℃~60℃，滴加4滴 氯化亚锡溶液（3.6），混匀，冷却。 4.4.3加人1mL亚硝酸钠溶液（3.7），混匀，放置2min。加人1.5mL尿素溶液（3.8），边加边摇动 1min，使气泡散尽。 4.4.4移人盛有20.00mL甲苯（3.3）的125mL分液漏斗中，用20mL磷酸（3.5）分数次洗涤烧杯，并 入分液漏斗中，混匀。加入0.5mL孔雀绿溶液（3.9），振荡1min，静置分层后，弃去水相，往有机相中加 入0.5g无水硫酸钠（3.10），摇动片刻。 4.4.5移取部分试液于1cm比色皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长635nm 处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的锑量。 4.5工作曲线的绘制 组100mL烧杯中，以下按4.4.2～4.4.4进行。 4.5.2移取部分试液于1cm比色血中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长635nm处测量其 吸光度，以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线 5分析结果的计算 锑含量以锑的质量分数Wsb计，数值以%表示，按式（1）计算： mi·VX10-6 ×100 wsh .(1) m.Vi 式中： 从工作曲线上查得的锑量，单位为微克（μg）； mi V 试液总体积，单位为毫升（mL）； 2 GB/T3260.5—2013 V，——分取试液体积，单位为毫升（mL）； m——试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后四位；若锑含量小于0.0010%时，表示至小数点后五位。 6 精密度 6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 表 2 重复性 % / 95m 0.000 50 0.003 0 0.012 0 0.0520 r/% 0.000 10 0.000 6 0.0030 0.0040 6.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法或外延法求得。 表3 再现性 % /4Sm 0.00050 0.0030 0.0120 0.052 0 R / % 0.00020 0.0008 0.0050 0.0070 7 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准，GB/T3260.5—2013； 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察的异常现象； 试验日期。