ICS 77.120.99 H 64 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 11064.6—2013 代替GB/T11064.6—1989 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of lithium carbonate,lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride- Part 6 : Determination of magnesium content- Flame atomic absorption spectrometric method 2013-11-27发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 S21C 中华人民共和国 国家标准 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T11064.6—2013 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010 010-68522006 2014年2月第一版 * 书号：155066·1-48137 版权专有 侵权必究 GB/T 11064.6—2013 前言 GB/T11064《碳酸锂，单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分： 第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法； 第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法； 第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法； 第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法； 第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法； 第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法； 第11部分：酸不溶物量的测定重量法； 第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法； 第13部分：铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法； 一第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法； 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电光耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T11064的第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.6—1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法火焰原子吸收光 谱法测定镁量》。本部分与GB/T11064.6一1989相比主要变化如下： 增加了重复性条款； 对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、新疆有色金属研究所、海门容汇通用锂业有限公司。 本部分主要起草人：潘建忠、曾宪勤、刘柏禄、关玉珍、王宏川、邓红云、李振东。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T11064.6—1989。 I GB/T11064.6—2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中镁量的测定方法。 本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中镁量的测定。测定范围为0.0005%～0.020%。 2方法提要 碳酸锂、单水氢氧化锂试料以盐酸分解，氯化锂试料以水溶解，在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波 长285.2nm处，以空气-乙炔火焰测量镁的吸光度，用工作曲线法进行镁的测定。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为二次去离子水。 3.1盐酸（1+1)。 3.2镧盐溶液：称取15.9g氯化镧（分析纯，LaCl·6H，O）置于250mL烧杯中，用水溶解，滴人几滴 盐酸（3.1）使其清亮，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含12.5mg镧。 3.3锶盐溶液：称取60.4g硝酸锶L分析纯，Sr（NO3）2」置于250mL烧杯中，用水溶解，移入500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg锶。 3.4镁标准贮存溶液：称取1.6580g预先在800℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的氧化镁 [w（MgO)≥99.99%置于250mL烧杯中，以水润湿，缓慢加入20mL盐酸溶液（3.1)，低温加热溶解， 冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.5镁标准溶液A：移取10.00mL镁标准贮存溶液（3.4），置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含10μg镁。 此溶液1mL含1ug镁。用时现配。 4仪器 原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.003μg/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5%； 1