ICS 73.060 D 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 17418.3—2010 代替GB/T17418.3—1998 地球化学样品中贵金属分析方法 第3部分：钯量的测定 硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法 Methods for analysis of noble metals in geochemical samples- Part 3 : Determination of palladium content- Preconcentration by thiourea-graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 SAC GB/T 17418.3—2010 前言 GB/T17418《地球化学样品中贵金属分析方法》分为七个部分： 第1部分：总则及一般规定； 第2部分：铂量和量的测定硫脲富集-催化极谱法； 第3部分：钯量的测定硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法； 第4部分：量的测定硫脲富集-催化分光光度法； 一第5部分：钉量和钱量的测定蒸馏分离-催化分光光度法； 第6部分：铂量、钯量和金量的测定火试金富集-发射光谱法： 一第7部分：铂族元素的测定镍试金-电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T17418的第3部分。 本部分代替GB/T17418.3—1998《地球化学样品中贵金属分析方法 硫脲富集-石墨炉原子吸收 分光光度法测定量》。 本部分与GB/T17418.3一1998相比，主要变化如下： 增加了警告； 明确了以质量分数表示测定范围； 规范了标准中的名词； 修改补充了结果计算的内容； 修改简化了试料量表、试液分取量表的内容； 改变了部分试剂顺序和硫化物烘样条件； 删除仪器对仪器检出限，工作曲线和精密度的要求； 删除附录 A。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。 本部分起草单位：浙江省地质矿产研究所。 本部分主要起草人：郑存江、胡勇平、章秋芳。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T17418.3—1998。 1 GB/T17418.3—2010 地球化学样品中贵金属分析方法 第3部分：钯量的测定 硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T17418的本部分规定了地球化学样品中钯的测定方法。 本部分适用于含铂族元素的超基性岩等地质物料中钯的测定。测定范围，以质量分数表示： 1 ng/g~0. 5 μg/g。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T17418的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T17418.1地球化学样品中贵金属分析方法总则及一般规定 3原理 试料经灼烧除硫及有机质后，用过氧化钠分解，水提取，以硫酸酸化，加氢氟酸蒸发冒烟除硅。在浓 硫酸介质中，加热至230℃时，硫脉与铂、钯、、铱等贵金属元素生成硫化物沉淀，从而与大量贱金属分 硫酸盐络合物。 钯在6mol/L盐酸介质中与DDO形成的螯合物可用石油醚-氯仿萃取，使钯进一步被富集。有机 相中钯以石墨炉原子吸收法测定。 4试剂 4.1盐酸(pl.19g/mL)。 4. 2 盐酸（1+1)。 4.37 硝酸（pl.42g/mL)。 4.4 硫酸(pl.84g/mL)。 4.5 硫酸（1十1）。警告一一不当的稀释易发生危险。 4.6 氢氟酸（pl.15g/mL）。警告一一氢氟酸有毒并有腐蚀性，小心操作。 4.7 磷酸(pl.69g/mL)。 4.8高氯酸（pl.67g/mL）。优级纯。警告一一易爆，小心操作。 4.9过氧化钠。 4. 10 过氧化氢（pl.11g/mL）。 4.11 氯化钠溶液w(NaCI)=20%。 1