ICS 77.120. 99 H 14 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 18114.42010 代替GB/T18114.4—2000GB/T18114.5—2000 稀土精矿化学分析方法 第4部分：氧化锯、氧化锆、 氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemical analysis methods of rare earth concentrates- Part 4:Determination of niobium oxide,zirconium oxide and titanium oxide contentsInductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国 国家标准 稀土精矿化学分析方法 第4部分：氧化锯、氧化锆、 氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 GB/T18114.4—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址：www.gb168.cn 服务热线：010-68522006 2011年7月第一版 * 书号：155066：1-42505 版权专有 侵权必究 GB/T 18114. 4—2010 前言 GB/T18114《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分： 第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法； 第2部分：氧化针量的测定； 第3部分：氧化钙量的测定； 一第4部分：氧化、氧化锆、氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第5部分：氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分：二氧化硅量的测定； 一第7部分：氧化铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第8部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第9部分：五氧化二磷量的测定磷铋钼蓝分光光度法； 一第10部分：水分的测定 重量法； 第11部分：氟量的测定 EDTA滴定法。 本部分为第4部分。 本部分是对GB/T18114.4一2000《独居石精矿化学分析方法氧化钛量的测定》、GB/T18114.5- 2000《独居石精矿化学分析方法氧化锆量的测定》的修订。 本部分与GB/T18114.4—2000、GB/T18114.5—2000相比，主要有如下变动： 将用分光光度法测定钛、EDTA滴定法测定锆调整为用电感耦合等离子发射光谱法测定，同 时增加了对铌量的测定； 测定范围Zr02由0.50%~4.00%调整为1.00%~5.00%；Ti02由0.50%~4.00%调整为 0. 10%~4. 00% ; 增加了精密度条款； 增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由包头稀土研究院起草。 本部分由内蒙古包钢稀土（集团）高科技股份有限公司、北京有色金属研究总院参加起草。 本部分主要起草人：崔爱端、金斯琴高娃。 本部分参加起草人：张玉龙、姚媛芳、郑昆、杨萍、陈云红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T18114.42000.GB/T18114.52000。 1 GB/T 18114.4—2010 稀土精矿化学分析方法 第4部分：氧化锯、氧化锆 氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 本部分适用于稀土精矿中氧化锯量、氧化锆量、氧化钛量的测定。测定范围：Nb2O，：0.070%～ 0.20%;Zr02:1.00%~5.00%;Ti02:0.10%~4.00%。 2原理 试料经氢氧化钠，过氧化钠熔融分解，采用电感耦合等离子体发射光谱仪，在氢氟酸介质中标准加 人法测定低含量氧化钛、氧化锯量，在盐酸介质中标准曲线法测定高含量氧化钛、氧化锆量。 3试剂和材料 3.1氢氧化钠。 3.2过氧化钠。 3.3焦硫酸钾。 3.4石 硫酸(pl.84g/mL)。 3.5盐酸(pl.19g/mL)。 3.6氢氟酸(pl.14g/mL)。 3.7氢氧化钠洗液20g/L。 3.8二氧化钛标准贮存溶液：称取0.1000g预先在850℃灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的二 氧化钛（纯度>99.99%）于铂金埚中，加4g焦硫酸钾（3.3），于低温电炉上加热除去水分，于750℃ 马弗炉中熔融10min，稍冷。用50mL水及5mL硫酸（3.4)提取，加热至熔块溶解，溶液清亮。稍冷， 移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含500μg二氧化钛。 3.9二氧化钛标准溶液：分取10.00mL二氧化钛标准贮存溶液（3.8）于100mL容量瓶中，加人5mL 盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50μg二氧化钛。 氧化锆（纯度>99.99%）于铂金中，加4g焦硫酸钾（3.3），于低温电炉上加热除去水分，于750℃ 马弗炉中熔融10min，稍冷。用50mL水及5mL硫酸（3.4)提取，加热至熔块溶解，溶液清亮。稍冷， 移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含500μg二氧化锆。 3.11二氧化锆标准溶液：分取10.00mL二氧化锆标准贮存溶液（3.10）于100mL容量瓶中，加人 5mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50μg二氧化锆。 3.12五氧化二锯标准贮存溶液：称取0.1000g预先在850℃灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的 五氧化二锯（纯度99.99%）于铂金中，加4g焦硫酸钾（3.3），于低温电炉上加热除去水分，于 750℃马弗炉中熔融10min，稍冷。用50mL水及10mL氢氟酸（3.6）在聚四氟乙烯烧杯中提取，加热 至熔块溶解，溶液清亮。稍冷，移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含 1000 μg五氧化二铌。 1