ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 18882.3—2019 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 第3部分：二氧化硅含量的测定 Chemical analysis methods for mixed rare earth oxide of ion-adsorption rare earth ore- Part 3: Determination of silicon dioxide content 2020-07-01实施 2019-08-30发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T18882.3—2019 前言 GB/T18882《离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法》共分为3个部分： 第1部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定； —第2部分：三氧化二铝量的测定； 一一第3部分：二氧化硅含量的测定。 本部分为GB/T18882的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、虔东稀土集团股份有限公司、赣县红金稀土有限公司、广东 珠江稀土有限公司、江西金世纪新材料股份有限公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、定南大华新材料 资源有限公司、包头稀土研究院、湖南稀土金属材料研究院、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、江西 理工大学、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省工业分析检 测中心。 本部分主要起草人：谢玲君、黎英、刘鸿、张文星、温斌、梁斌、王丹、袁娇、杨峰、谢璐、陈涛、梁志杰、 刘富裕、邬启帆、刘荣丽、孙林敬、吴伟明、周志平、胡贞贞、鲍叶琳、姚南红、杨丹莹、刘竹英、龙旭东、 李净岩、宋丽平、张燕萍、易师、刘和连、谢辉、熊晓燕。 1 GB/T18882.3—2019 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 第3部分：二氧化硅含量的测定 1范围 GB/T18882的本部分规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中二氧化硅含量的测定方法。 光光度法，方法2为重量法。方法1的测定范围（质量分数）：0.10%～2.00%；方法2的测定范围（质量 分数）：1.00%～5.00%。当两个方法的测定范围出现重叠时，以方法1作为仲裁方法 2方法1：分光光度法 2.1原理 试料用碳酸钠-硼酸混合试剂熔融分解，在硫酸介质中，硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，用草-硫混酸 消除磷、砷杂多酸干扰，抗坏血酸还原硅钼杂多酸为低价硅钼蓝杂多酸。于分光光度计波长650nm处 测量其吸光度 2.2试剂或材料 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为二级水。 2.2.1无水碳酸钠。 2.2.2硼酸。 2.2.3碳酸钠-硼酸混合试剂：无水碳酸钠（2.2.1)与硼酸（2.2.2)按质量比3：1混合均匀。 2.2.4草酸。 2.2.5盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 2.2.6 硫酸（p=1.84g/mL），优级纯。 2.2.7氨水，优级纯。 2.2.8 盐酸1+1)。 2.2.9 硫酸（1+1）。 2.2.10 硫酸（1+35） 2.2.11 对硝基苯酚溶液（1g/L）。 2.2.12 氨水（1十2）。 2.2.13 钼酸铵溶液（80g/L）。 2.2.14 草酸-硫酸混合酸：称取2.0g草酸（2.2.4）溶于100mL硫酸（2.2.9）中。 2.2.15 抗坏血酸溶液（100g/L），用时现配。 2.2.16 6二氧化硅标准贮存溶液：称取0.4000g二氧化硅[w（SiO2）>99.9%，120℃烘2h冷却至室 温」，置于预先盛有5g无水碳酸钠（2.2.1）的铂中，混匀后，再覆盖1g无水碳酸钠（2.2.1），置于 900℃～950℃高温熔融30min，稍冷，将外部用水吹洗干净后置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加 80mL热水浸出，洗净，冷却，置于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中。此溶 液1mL含2mg二氧化硅。 1 GB/T18882.3—2019 2.2.17 二氧化硅标准溶液：移取2.00mL二氧化硅标准贮存溶液（2.2.16）置于200mL容量瓶中，以水 稀释至刻度，混匀，立即转移至聚乙烯瓶中。此溶液1mL含20g二氧化硅。 2.31 仪器设备 2.3.1 分析天平：感量0.0001g。 2.3.2分光光度计。 2.4样品 2.4.1样品应通过0.074mm筛。 2.4.2样品预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 2.5 测试步骤 2.5.1试料 按照表1称取样品（2.4），精确至0.0001g。 表1不同二氧化硅含量范围应称取的样品量和分取试液的体积 含量（质量分数）范围 试料 分取试液的体积 % g mL 0.10~0.50 0.20 10.00 >0.50~2.00 0.10 5.00 2.5.2平行测定 独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3空白试验 随同试料（2.5.1)进行空白试验。 2.6测定 2.6.1将试料（2.5.1)置于预先盛有1g碳酸钠-硼酸混合试剂（2.2.3）的30mL铂中，再覆盖2g碳 酸钠-硼酸混合试剂（2.2.3），置于马弗炉中，由低温逐渐升温至950℃熔融30min。取出，冷却。 2.6.2将埚外部用水吹洗干净后放人150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人20mL热水，缓慢加人10mL 盐酸（2.2.8），将烧杯置于电炉上低温加热，待熔融物浸出后将珀璃洗出，溶液转移至200mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀，静置，待测。 2.6.3按表1分取溶液（2.6.2）于50mL比色管中，加人2滴～3滴对硝基苯酚溶液（2.2.11），用氨水 （2.2.12）调溶液至呈黄色，加入硫酸（2.2.10）至黄色恰好消失后再过量4mL，加入5mL酸铵溶液 （2.2.13），混匀，在不低于20℃的室温下放置10min。加入5mL草酸-硫酸混合酸（2.2.14），2.5mL抗 坏血酸溶液（2.2.15），用水稀释至刻度，混匀，静置，显色20min。 2.6.4将部分试料溶液（2.6.3移人3cm比色皿中，以试料空白溶液（2.5.3）作参比，于分光光度计波长 650nm处，测量其吸光度。在标准曲线上求出溶液（2.6.3）的二氧化硅含量。 2.6.5分取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL4.00mL二氧化硅标准溶液（2.2.17）于6个 50mL比色管中。 2 GB/T18882.3—2019 2.6.6 将部分试料溶液（2.6.5）移入3cm比色皿中，然后按2.6.3操作，以试剂空白溶液作参比，于分光 光度计650nm处测量其吸光度。以二氧化硅含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 2.7 试验数据处理 按式（1）计算二氧化硅的质量分数，以百分数计： miV. ....(1 ) 02 式中： m1一一从工作曲线上查得的二氧化硅含量，单位为微克（ug）； V。—试液总体积，单位为毫升（mL)； m。—试料的质量，单位为克（g)； Vl—分取试液体积，单位为毫升（mL）。 2.8精密度 重复性 2.8.1 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得 表 2 重复性限 质量分数 重复性限（r） % % 0.15 0.03 0.64 0.05 1.31 0.07 1.83 0.10 注：重复性限（r）为2.8XS.S，为重复性标准差 2.8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。 表3 允许差 质量分数 允许差 % % 0.10~0.50 0.05 >0.50~1.00 0.10 >1.00~1.50 0.15 >1.50~2.00 0.18 3