ICS 71. 040. 30 G 63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 15354—2011 代替GB/T15354—1994 化学试剂 磷酸三丁酯 Chemical reagentTributyl phosphate 2011-05-12发布 2011-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T15354—2011 前言 本标准代替GB/T15354一1994《化学试剂 磷酸三丁酯》，与GB/T15354—1994相比主要变化 如下： 酸度的单位由"mmol/100g"调整为"mmol/g”（1994年版的3.3，本版的第4章）； 修改了包装及标志（1994年版的第6章，本版的第7章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准起草单位：利安隆博华（天津）医药化学有限公司。 本标准主要起草人：王旭、李娟。 本标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。 1 GB/T15354—2011 化学试剂 磷酸三丁酯 示性式:(CH,CH,CH,CH,O),PO 相对分子质量：266.32（根据2007年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了化学试剂中磷酸三丁酯的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中磷酸三丁酯的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，ISO6353-1：1982， NEQ) GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法卡尔·费休法（GB/T606—2003，ISO6353-1：1982， NEQ) GB/T 611— 2006 化学试剂 密度测定通用方法（ISO6353-1：1982，NEQ GB/T 6682 化学试剂 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987， MOD) GB/T 9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9736—2008 化学试剂酸度和碱度测定通用方法（ISO6353-1：1982,NEQ） GB 15346 化学试剂包装及标志 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为无色液体，微溶于水，能与多种有机溶剂混合。 4规格 磷酸三丁酯的规格见表1。 表 1 名称 分析纯 化学纯 含量[(C,H,O),PO],w/% ≥98.5 ≥97.0 密度(20℃)/(g/mL) 0.974~0.980 0.974~0.980 酸度（以H+计)/（mmol/g) ≤0.002 ≤0.01 水分(H,0),w/g ≤0.1 ≤0.3 GB/T15354—2011 5试验 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5.2一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备，实 验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.1mL量取，所用溶液以“%”表示的均为质 量分数。 5.3含量 按GB/T9722—2006的规定测定。 5.3.1测定条件 检测器：火焰离子化检测器； 载气及流速：氮气，9cm/s； 柱长（不锈钢柱）：3m； 固定相：5%二苯基甲基三硅氧烷-50（硅油Ⅲ）涂于101白色硅烷化载体[0.18mm~0.15mm （80目~100目）］或5%DC-710涂于101白色硅烷化载体[0.18mm~0.15mm（80目~100目）； 柱温度：165℃； 汽化室温度：300℃； 检测器温度：250℃； 进样量：0.2μL； 色谱柱有效板高：Herr≤2.2mm： 不对称因子：f≤1.0±0.1。 5.3.2定量方法 按GB/T9722—2006中9.2的规定测定。 5.4密度 按GB/T611—2006中4.2的规定测定。 5.5酸度 5.5.1中性乙醇的制备 量取100mL乙醇（无水乙醇），加2滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液 ［c（NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。使用前制备。 5.5.2测定方法 量取10.3mL（10g）样品，溶于20mL中性乙醇中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠标准 滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。结果按GB/T9736—2008中 5.1.2的规定计算。 5.6水分 量取5.2mL（5g）样品，以10mL甲醇为溶剂，按GB/T606的规定测定。 6检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 2 GB/T 15354—2011 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 包装单位：第4、5类； 内包装形式:NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27、NBY-28、NBY-29； 隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4; 外包装形式：WB-1。