ICS 31.030 L 90 中华人民共和国国家标准 GB/T 36965—2018 光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度 测试方法 差示扫描量热法（DSC） Test method for cross-linking degree of ethylene-vinyl acetate copolymer applied in photovoltaic modulesDifferential scanning calorimetry (DSC) 2018-12-28发布 2019-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T36965—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203)提出并归口。 本标准起草单位：天合光能股份有限公司、国家太阳能光伏产品质量监督检验中心、无锡尚德太阳 本标准主要起草人：肖桃云、杨小武、杨斌、恽亚芬、巢高益、汤爱凤、朱晓岗、周敏、胡红杰、冯亚彬 GB/T36965-2018 光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度 测试方法差示扫描量热法（DSC） 1范围 本标准规定了用差示扫描量热法（以下简称DSC）测量光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物（以下简称 EVA)交联度的方法，包括术语和定义、方法原理、仪器和材料、试验环境、样品制备、仪器校准、测试程 序、数据处理和试验报告。 本标准适用于光伏组件用EVA交联度的测试。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2297太阳光伏能源系统术语 GB/T19466.1—2004塑料差示扫描量热法（DSC）第1部分：通则 3术语和定义 GB/T2297和GB/T19466.1一2004界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 交联度cross-linkingdegree 用来表征高分子聚合物交联程度的物理量。 3.2 热烩值enthalpyvalue 在恒定的压力下，物质因化学、物理或温度变化而吸收或放出的热量。 注：热焰值的单位为焦耳每千克（J/kg)或焦耳每克（J/g）。 3.3 基线baseline DSC曲线上位于反应或转变区域以外，但与该区域相邻的部分。 注：在该部分中，热流速率（热功率）差近于恒定。 4方法原理 在规定的气氛及程序温度控制下，测量输人到试样和参比样的热流速率差随温度和/或时间变化的 关系。 注：可使用功率补偿型和热流型两种类型的DSC仪进行试验，这两种方法所使用的测量仪器设计区分如下： a）功率补偿型DSC：保持试样和参比样的温度相同，当试样的温度改变时，测量输入到试样和参比样之间的 热流速率差随温度或时间的变化； b）热流型DSC：按控制程序改变试样的温度时，测量由试样和参比样之间的温度差而产生的热流速率差随 1 GB/T36965—2018 温度或时间的变化。这种测量，试样和参比样之间的温度差与热流速率差成比例 5仪器和材料 5.1微量电子天平 分度值为0.01mg，量程大于1g。 5.2差示扫描量热仪（简称DSC仪） 5.2.1温度准确度为士0.1℃；量热准确度为士0.5%；量热灵敏度为2uW，量热的重复性为0.5%。 5.2.2加热炉，能够进行分段程序升温或其他程序升温；升温速率可在5℃/min～30℃/min内调节， 升温速率准确度为士0.1℃/min。 5.2.3从一50℃～300℃温度范围内，基线漂移（任何2个空埚的信号积分绝对值的变化）应小于 0.1 mW。 5.2.4从一50℃～300℃温度范围内，基线曲率（空埚的信号最大偏离值）应小于0.1mW。 5.3样品珀璃 5.3.1用来装试样和参比样，由相同质量的同种材料制成；在测量条件下，样品埚不与试样和气氛发 生物理或化学反应 5.3.2样品埚应具有良好的导热性能，宜使用铝埚，能够加盖和密封，并能承受在测量过程中产生 的过压。 5.4气源 DSC仪使用时需在情性气体的保护下进行；惰性气体可以是氮气、氮气或者氩气等；一般推荐使用 氮气，纯度≥99.999%。 6试验环境 6.1温度为（25±2)℃。 6.2相对湿度应≤75%。 7样品制备 7.1取样要求 7.1.1交联前、后EVA样品应来自同一厂商、同一工艺生产的同一批次或同一型号的EVA。如果试 验是为了监测生产过程，交联样品应从层压后的组件上取样或者试验样品应具有相同的热应力。 7.1.2取样时应戴洁净的手套，样品应用洁净的密封袋包装并做好标记，应避免光照并保持干燥。 7.2制样步骤 样，称量试样的质量应精确到0.01mg。 7.2.2未交联试样和交联试样的质量差应在士5%以内。 7.2.3分别称量样品埚和空的质量，精确到0.01mg。 2 GB/T36965-2018 7.2.4分别将未交联试样和交联试样放在样品内，埚底部应平整，试样和之间应接触良好， 压制封装。 7.2.5记录各次称量值。 8仪器校准 8.1总则 至少按照仪器生产厂商的建议校准仪器的热量和温度测量装置。 8.2基线校准 在所测温度范围内，样品池和参比池不放任何物质，进行温度扫描，得到的曲线应是一条直线，如果 有曲率或斜率甚至出现小的吸热峰或放热峰，则需要对仪器进行清洁、调整并加以修正，使基线平直。 8.3温度和能量校准 仪器在使用之初或经过一段时间使用后都应进行温度和热量的校准，以保证谱图数据的准确性， 一般用标准物质进行温度和热量的校准；标准物质宜采用钢或锡；但在温度校准时，由于不同的加热速 率，温度校准值是不同的，所以应选用测定时所用加热速率进行校准。 9 测试程序 9.1仪器准备 9.1.1打开气源，对DSC仪进行吹扫。 9.1.2 接通电源开机预热30min。 9.2装载样品 将盛有试样的样品埚和空埚分别放入样品支持器中，盖好样品支持器的盖 9.3试验步骤 9.3.1在操作软件设置界面分别输人样品和的质量，按以下参数设定试验程序。 第一次升温参数： 起始温度：25℃； 终止温度：225℃； 一升温速率：10℃/min。 第二次升温参数与第一次升温参数一致。 注：第一次升温结束后，当温度降至25℃时，开始第二次升温 9.3.2点击“开始”运行程序。 9.3.3程序运行结束后，待仪器冷却到室温，取出所有璃 9.3.4分别分析第一次、第二次升温对应的DSC曲线；若第二次升温曲线分析出的剩余热焰值小于 0.1J/g，则记录并保存第一次剩余热值。 9.3.5若第二次升温曲线分析出的剩余热恰值大于0.1J/g，则说明此试样交联不完全，应重新取样 测试。 3