ICS 71.080.99 G 15 中华人民共和国国家标准 GB/T 37384—2019 光学功能薄膜用三醋酸纤维素 Cellulose triacetate for optical function film 2020-02-01实施 2019-03-25发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 37384—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会（SAC/TC431)）归口。 本标准起草单位：中国乐凯集团有限公司、四川普什醋酸纤维素有限责任公司、合肥乐凯科技产业 有限公司、保定市出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：王香艳、俞文骥、杜彦飞、王燕、许丽丽、邹耀邦、刘萍、刘谦。 1 GB/T 37384—2019 光学功能薄膜用三醋酸纤维素 1范围 输、贮存。 本标准适用于光学功能薄膜用三醋酸纤维素 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 2410—2008 透明塑料透光率和雾度的测定 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9345.1 塑料灰分的测定第1部分：通用方法 GB/T 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T32117—2015 工业用二醋酸纤维素片 3 3要求 3.1 外观：白色颗粒或白色疏松纤维。 3.2 光学功能薄膜用三醋酸纤维素应符合表1中的技术要求。 表1# 技术要求 项目 指标 水分（质量分数）/% ≤2.0 醋化值（以CHCOOH计）（质量分数）/% 60.5~61.1 黏度/s 9±2 溶解状况 透明、无凝胶和纤维 游离酸（以CHCOOH计）（质量分数)/% ≤0.01 灰分（质量分数)/% ≤0.02 铁含量（质量分数）/% ≤0.000 8 雾度/% ≤10.0 1 GB/T37384—2019 4试验方法 4.1一般规定 实验室环境温度20℃~25℃。 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水 分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603制备 4.2 水分的测定 按照GB/T32117一2015中附录C规定的方法测试 4.3醋化值的测定 4.3.1原理 将一定量的样品溶于二甲基亚矾（DMSO)后，先用一定量的氢氧化钠溶液使样品水解；再用定量的 硫酸中和过量的氢氧化钠；然后用氢氧化钠溶液滴定过量的硫酸；由水解所需的氢氧化钠的量可计算样 品中所含醋酸的量。 4.3.2仪器及设备 4.3.2.1 磨口锥形瓶，300mL具塞。 4.3.2.2 量筒，50mL。 4.3.2.3 自动滴定仪，精确到0.002mL。 4.3.2.4 分析天平，精确到0.0001g。 4.3.2.5 磁力搅拌器。 4.3.2.6 烘箱，温度范围：50℃~300℃，精度：±1℃。 4.3.2.7 0.5mm标准筛。 4.3.3 试剂及溶液 4.3.3.1 二甲基亚。 4.3.3.2 酚乙醇溶液：10g/L。 4.3.3.3 0.5mol/L氢氧化钠标准溶液。 4.3.3.4 0.25mol/L硫酸标准溶液 4.3.4测试步骤 将过筛后的样品在（105土3）℃的烘箱内烘干2h，干燥器内降温40min后备用 称取干燥样品（1.5士0.05）g（称准至0.0001g）于300mL具塞锥形瓶中，轻摇锥形瓶使样品在瓶底 均匀铺展，加人50mL二甲基亚砜，然后置于磁力搅拌器上加热搅拌至完全溶解（加热温度应低于 70℃）。待样品完全溶解并降至室温后，加人47mL0.5mol/L的NaOH标准溶液，摇动烧瓶使样品更 好地沉淀，盖紧瓶盖，在常温下于磁力搅拌器上继续搅拌3h，然后用50mL去离子水冲洗烧瓶内壁和 瓶盖，轻轻摇晃后加入50mL0.25mol/L的硫酸标准溶液，继续搅拌30min，以酚酞为指示剂，用 0.5mol/L的NaOH标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色为止。用同样的方法做平行和空白。 4.3.5结果与计算 醋化值（以CH.COOH计）X（%）含量按式（1)计算： 2 GB/T 37384—2019 (V-V。)cX0.06005 X = X100 .(1) m 式中： V 滴定样品所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo 滴定空白所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； c 氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m 样品的质量，单位为克（g）； 0.06005 与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的醋酸的 质量。 方法误差：士0.1%。 4.4黏度的测定 4.4.1原理 黏度。 4.4.2仪器及设备 4.4.2.1 天平，精确到0.01g。 4.4.2.2 干燥器，含干燥剂（如变色硅胶）。 4.4.2.3 烘箱，温度范围：50℃~300℃，精度：土1℃。 4.4.2.4 恒温水浴，控温范围：室温至100℃，精度士0.1℃。 4.4.2.5 秒表，分度值：0.1s。 4.4.2.6 不锈钢球：直径8mm，质量2.00g~2.03g。 4.4.2.7 500mL具塞锥形瓶。 4.4.2.8 黏度管：直径30mm，高200mm，上下刻线距离100mm。 4.4.3 试剂 4.4.3.1 二氯甲烷。 4.4.3.2 甲醇。 4.4.4 混合溶剂配制 将4.4.3中的二氯甲烷和甲醇按体积比92：8配制成二氯甲烷-甲醇混合溶剂。 4.4.5测试步骤 样品在（105土3）℃的烘箱内烘干2h，干燥器内降温40min。称取已干燥样品40g（称准至 0.01g），置于500mL具塞锥形瓶中，加人220mL二氯甲烷-甲醇混合溶剂，立即盖好盖子，摇动至完全 溶解（约8h，视样品溶解速度而定），然后移入黏度管中，加塞，置于（25士0.1）℃的水浴中，静止恒温脱 泡（约2h）。然后将不锈钢球放入黏度管中央使其自由落下，用秒表准确记录钢球经过黏度管两刻线 间距离所用的时间。 平行测定三次，取其平均值，作为测定的黏度值。 3