ICS 71.040.40;71.040.50 G 04 中华人民共和国国家标准化指导性技术文件 GB/Z35959—2018 液相色谱-质谱联用分析方法通则 General rule for liquid chromatography-mass spectrometry 2018-02-06发布 2018-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/Z35959—2018 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 液相色谱-质谱联用分析方法提要 水、试剂、溶剂和气体 5 6 仪器配置 7 仪器安装环境要求、安全及注意事项· 分析步骤 8 9 数据质量的保证 GB/Z35959—2018 前言 本指导性技术文件按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本指导性技术文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本指导性技术文件由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本指导性技术文件起草单位：广东省茂名市质量计量监督检测所、中国检验检疫科学研究院、中国 检验认证集团宁波有限公司、中国石油和化学工业联合会、中海油天津化工研究设计院有限公司、重庆 出人境检验检疫局检验检疫技术中心、华南师范大学、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分 院、杭州市特种设备检测研究院。 本指导性技术文件主要起草人：安晓春、马宏园、陈会明、王振新、杨建海、吴晓涛、王琪、宋乃宁、 陈世泰、李续娥、刘毅、关敏、郑蕾 本指导性技术文件仅供参考。有关本指导性技术文件的建议和意见，请向国务院标准化行政主管 部门反映。 1 GB/Z35959—2018 液相色谱-质谱联用分析方法通则 1范围 本指导性技术文件规定了使用液相色谱-质谱联用分析方法进行定性定量分析的通用规则。 本指导性技术文件适用于使用液相色谱-质谱联用分析方法对化合物定性定量分析的一般要求 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6041质谱分析方法通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16631—2008高效液相色谱法通则 3术语和定义 GB/T6041和GB/T16631界定的以及下列术语和定义适用干本文件。 3.1 液相色谱法 liquid chromatography;LC 用液体作为流动相的色谱法 3.2 质谱法 mass spectrometry;MS 试样被电离后，形成不同质荷比的离子，根据这些离子的质量数和相对丰度分析试样的方法。 3.3 液相色谱-质谱联用liquidchromatography-massspectrometry：LC-Ms 用作分离功能的液相色谱与具有定性定量功能的质谱实现在线相联的一种分析技术。 3.4 质荷比mass to charge ratio m/z 离子的质量m与其所带的电荷数之比，以m/之表示。 3.5 全谱扫描 fullscan 在一段连续的质量范围内对所有质量的离子进行检测。 3.6 多反应监测 multiplereactionmonitoring;MRM 对多对母离子及其相应产生的子离子的过程进行监测。 3.7 提取离子色谱图 extractedionchromatogram;EIC 在一张总离子流色谱图上挑选某一个质荷比离子，得到该离子的强度随时间变化关系图。 1 GB/Z35959—2018 3.8 调谐tuning 当质谱仪的高真空达到要求值并处于稳定状态后，检查质谱仪质量坐标的准确性，通过自动或手动 调节仪器的各项参数，使仪器达到最佳状态。 4液相色谱-质谱联用分析方法提要 液相色谱-质谱联用仪主要由液相色谱、接口装置、质谱仪、数据处理系统组成。液相色谱能有效地 将待测物的成分分离开，质谱仪能对分开的成分逐个检测，得到分子量、结构和浓度信息。联机的关键 是适用接口的开发。常见的接口装置是大气压电离源（API），其包括电喷雾离子源（ESI）、大气压化学 离子源（APCI)和大气压光电离子源（APPI)等。API的特点列于表1。 表1大气压电离源（API) 类型 原理 应用 电喷雾离子源 去除溶剂后的液滴电离成离子的过程 适用于强极性化合物分析 利用电晕放电使空气中某些中性分子电离，溶剂分子也 大气压化学离子源 被电离，这些离子与样品分子进行离子-分子反应，使样 适用于中等极性化合物分析 品分子离子化 样品经加热和雾化，使溶剂和溶质气化，用一定波长的 适用于弱极性及至非极性化合物 大气压光电离子源 光与它们作用，实现气相离子反应 分析 由流动相把试样带入色谱柱中进行分离后，经接口装置，由离子源离子化产生带有一定电荷、质量数的 离子碎片，不同的离子碎片在不同的电场和（或）磁场的运动行为不同，质量分析器（见表2）把离子按质 荷比分开，得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量分析 结果。 液相色谱-质谱联用法将色谱的分离能力和质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的 定量和定性分析。液相色谱-质谱联用法可应用于测定大分子量、极性、热不稳定和非挥发性的化合物。 表2质量分析器 类型 原理 特点 样品在离子源内电离成离子，在加速电压的作用下，以 一定的速度进入均匀的磁场，受到与离子运动方向和磁 单聚焦磁质量分析器分辨率低，双 扇形磁质量分析器 场方向垂直的力，沿着曲率半径为的轨迹运动，离子 聚焦磁质量分析器分辨率很高 经质量分析器，按质荷比分离并聚焦 在特定的四极场中，某一质荷比的离子能作稳定的振 荡，通过四极场面被接收，其他质荷比的离子则被滤掉， 体积小，重量轻，操作方便，扫描速 四极杆质量分析器 在保持直流电压和射频电压振幅比值恒定而连续改变 度快，灵敏度高 它们的值（扫描）时，不同质荷比的离子依次通过四极 场，实现质量分离 2