ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.29—2019 铝及铝合金化学分析方法 第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 29 :Determination of molybdenum content- Thiocyanate spectrophotometry 2020-05-01实施 2019-06-04发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 20975.29—2019 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》共分为31个部分： 第1部分：汞含量的测定； 第2部分：砷含量的测定； 第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定令 邻二氮杂菲分光光度法； 第5部分：硅含量的测定； 一第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法； 第8部分：锌含量的测定； 第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 第13部分：钒含量的测定 苯甲酰苯眩分光光度法； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； -第17部分：锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第18部分：铬含量的测定； 第19部分：锆含量的测定； 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第22部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法； 第23部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法； 第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：电感耦合等离子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定红外吸收法； 第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钻含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第29部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法； 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法。 本部分为GB/T20975的第29部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院、国标（北京）检验认证有限 1 GB/T20975.292019 公司、河北四通新型材料股份有限公司、东北轻合金有限责任公司、昆明冶金研究院、福建省南平铝业股 份有限公司。 本部分起草人：张天姣、熊晓燕、许洁瑜、王芳、席欢、张金娥、赵卫涛、王劲榕、刘泉泉、宋义运、周兵、 刘飞、施昱、李娜、王文红。 Ⅱ GB/T20975.29—2019 铝及铝合金化学分析方法 第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家相关法规规定的条件 1范围 本部分适用于铝及铝合金中钼含量的测定。测定范围：0.005%~12.0%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法提要 试料以酸溶解，用氢氧化钠沉淀分离大部分的铁、铜、钻、镍、铋等元素，以柠檬酸掩蔽钨。在硫酸介 质中，以硫酸铁为催化剂，用抗坏血酸和硫脲还原钼（VI）为钼（V），使钼与硫氰酸盐形成有色络合物，于 分光光度计波长460nm处测量其吸光度，以此计算钼的含量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。 4.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 4.2不 硝酸（p=1.42g/mL）。 4.3 氢氟酸(p=1.15g/mL)。 4.4 氢氧化钠溶液（400g/L）。 氢氧化钠溶液（40g/L）。 4.6 硫酸(1+1)。 4.7 柠檬酸溶液（500g/L）。 4.8石 硫氰酸钾溶液（500g/L）。 4.9 抗坏血酸溶液（100g/L），用时现配。 4.10 硫脲溶液（80g/L）。 24.11 硫酸铁溶液：称取0.1000g金属铁，置于烧杯中，加15mL硫酸（4.6），加热完全溶解，冷却，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁。 1 GB/T 20975.29—2019 4.12钼标准存溶液：称取1.8398g钼酸铵于烧杯中，置于100mL烧杯中，以少量水溶解，移人 1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg钼。 4.13钼标准溶液A：移取10.00mL钼标准贮存溶液（4.12)置于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含50μg钼。 匀。此溶液1mL含10μg钼。 5仪器 分光光度计。 6试样saC 将试样加工成不大于1mm的碎屑。 7分析步骤 7.1试料 按表1称取一定质量（m）的试样（见第6章），精确至0.0001g。 表1试料量及稀释倍数 钼的质量分数w（Mo) 试料质量m 稀释倍数T % g 0.005~0.10 0.50 >0.10~1.0 0.20 >1.0~12.0 0.20 10 7.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3 空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1将试料（7.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，吹少许水，加入5mL盐酸（4.1），1.5mL硝酸 （4.2），0.5mL~1mL氢氟酸（4.3），低温加热溶解试料，待剧烈反应停止后，用水吹洗杯壁，加人10mL 硫酸（4.6），继续加热至冒硫酸烟1min～2min，取下冷却，用约20mL水吹洗杯壁，加热使盐类溶解。 冷却后加人两滴酚酰，加氢氧化钠溶液（4.4）至溶液变红色，继续加入10mL，加热煮沸2min，取下冷 却，移人100mL容量瓶中，以水定容（V。），混匀。 1mL柠檬酸溶液（4.7），摇匀，加人6mL硫酸（4.6），立即用水冷却，再加人0.5mL硫酸铁溶液（4.11） 2