UDC 547.22:614.84 GB 中华人民共和国国家标准 GB 6051—85 三氟溴甲烷灭火剂（1301灭火剂） Fire extinguishing agent of bromotrifluoromethane 1985-06-03发布 1986-03-01实施 家标准局批准 国 UDC 547.22 中华人民共和国国家标准 :614.84 GB 6051-85 三氟一溴甲烷灭火剂（1301灭火剂） Fire extinguishing agent of bromotrifluoromethane 本标准是对卤代烃类灭火剂三氟一溴甲烷产品质量的具体要求。本标准不论述该产品在灭火装置 中的使用条件。 本标准参照采用国际标准ISO7201—1982《消防—灭火剂一卤代烃》中关于三氟漠甲烷灭火 剂部分。 1符号、代号 分子式：CF,Br 分子量：148.93 若依次按含碳、氟、氯、溴原了个数排列，则三氟一溴甲烷可简写为1301。 2技术要求 1301火火剂应符合表1要求： 表 1 指 标 名 称 指 标 纯度，%（mol/mol) 99.6 水分，mg /kg 10 酸度（以HBr计），mg/kg 3 蒸发残渣，%（m/m） 0.005 卤离子 试验合格 原灌装容器蒸气相中永久性气体（以空气表示），%（mol/mol） 1.5 悬浮物或沉淀 试验合格 3试验方法 3.1取样 3.1.1取样钢瓶及处理方法 取样钢瓶采用GB4065--83《二氟一氯一溴甲烷灭火剂》中取样钢瓶。 取样钢瓶在第一次使用前，应检查内部是否清洁，若内表面不清洁，需用水和适当的溶剂（如乙 醇或内酮）来洗涤。洗净后，在105～110℃烘箱内烘3～4h，趁热将瓶子抽真空至绝对压力不高于 10mmHg，并在此压力下保持1～2h，关闭钢瓶阀门，以备取样。 在以后的每次取样前，必须把瓶中残留的1301样品放空，仍在10mmHg内抽真空1h，再灌入少 量1301后，继续抽真空1h，以保证取样钢瓶的清洁和干燥。 国家标准局1985-06-03发布 1986-03-01实施 1 GB 605185 3.1.2 取样方法 用一根干燥的不锈钢细管联接在灌装1301钢瓶的出口阀上（不锈钢细管要尽可能短些。细管和钢 瓶阀门，先用高纯氮吹2～3min），稍稍开启钢瓶阀门，放出1301，使其冲洗阀门及联接管1min， 然后将联接管的末端迅速与取样钢瓶阀紧密联接，把取样钢瓶浸在冰盐浴中，并放在台秤上，将1301 钢瓶的出口阀全部打开，然后打开取样钢瓶阀门，使1301灌人其中。从台秤指示出的重量变化，来确 定灌人样品的量。取样结束后，先关紧取样钢瓶阀门，接着关紧灌装1301钢瓶阀门。拆开联接管道， 放下取样钢瓶。 除了测气相中的永久性气体（3.7）外，所有的试验都应从液相取样。 为保证取液相样品，在取样过程中，灌装1301的钢瓶应倒放（钢瓶内如有虹吸管，可直立放置）。 3.2纯度的测定，气相色谱法 3.2.1仪器及测定条件 3.2.1.1.仪器 SP-2305气相色谱仪，热导检测器或灵敏度与SP-2305相当的其它型号色谱仪。 3.2.1.2测定条件 a．色谱柱：3 m长不锈钢管，内径为4 mm; b．固定相：GDX-104，60~80日。使用前需活化，活化条件为通氮气（30～50ml/min）， 140℃不少于6h； c. 载气：氢气，流量为45ml/min（用皂膜流量计实测）； d. 温度控制：柱温为115℃，汽化温度为100℃，检测室温度为100℃； e. 桥电流：200mA； 记录仪：满标量程为5mV，满标长度为250mm，纸速为10mm/min； 检测器灵敏度的控制：为确保色谱分析灵敏度，在规定的操作条件下，以1301为样品，灵敏 度St30l应不低于1500mV.ml/ml，由式（1）表示。 S1301 V 式中：1.065——峰面积校正系数； -1301色谱峰面积，mm²； C，—记录纸速的倒数，min/mm; C2 - -记录仪灵敏度，mV/mm； F -载气流量，ml/min； -1301进样量，ml； 一检测器衰减倍数。 3.2.2测定步骤及计算方法 按3.2.1.2规定的条件调好色谱仪，待仪器稳定后，测定热导检测器对1301的灵敏度（不必每次 都作此项测定）。符合要求后，即可测1301之纯度。取样时，先将1301取样钢瓶接上取样管，放倒钢 瓶（取液相气化样），打开钢瓶阀门1，使1301排气0.5～1min，用玻璃注射器抽取1301样品2～3ml, 注人色谱仪，用峰面积归化法（或峰高定最法），按式（2）计算1301纯度： x 100.. ZA1 (2) 式中：A1301 -1301色谱峰面积，mm²； K- 一检测器衰减倍数； ZA，一除空气峰外的各色谱峰面积之和，mm²。 3.2.3测定结果及允许偏差 取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果，各次测定的绝对偏差应小于0.1。 2 GB 605185 3.3水分的测定卡尔费休法 3.3.1试剂处理及配制 3.3.1.1无水甲醇：取5g镁及0.5g碘，置圆底烧瓶中，加70ml甲醇，回流至镁全部变为灰白色絮状 的甲醇镁，再加约900ml甲醇，继续回流30min，然后进行分馏。在64～65℃收集无水甲醇。 3.3.1.2无水吡啶：将试剂吡啶加适量氢氧化钠，回流4h，再进行分馏，在114～116℃收集无水 吡啶。 3.3.1.3碘：将升华碘于硫酸干燥器中干燥48h以上。 3.3.1.4二氧化硫－吡啶溶液：经干燥的二氧化硫，用100ml无水吡啶吸收（外围用冰冷却）至总 体积增加到200mI时停止。前后称重得出二氧化硫重量。此液贮于棕色磨口瓶中，放入保温瓶加冰贮 存。此溶液每毫升约含一氧化硫0.7g左右。 3.3.1.5卡尔费休试剂：在带有磨口塞的1000ml圆底烧瓶中放置9g碘和500ml无水甲醇，充分摇 动使碘溶解。在此溶液中加无水吡啶27ml，二氧化硫-吡啶溶液13ml，充分摇匀后再加人无水甲醇 460ml，摇匀后放置在干燥器中。使用前，至少放置24h。该试剂对水的滴定度约为0.4mg/ml。 滴蒸馏水（用滴瓶称量，以减量法称得2滴水之重量），再加无水甲醇至容量瓶的刻度线，充分摇匀。 3.3.2仪器 3.3.2.1自动微量滴定管：滴定管容积为3ml，最小分度为0.01ml；贮液瓶为1000ml的棕色瓶。 3.3.2.2滴定池：容积250ml左右，与含有卡尔费休试剂的自动微量滴定管，借助于磨口玻璃接口 相联接。滴定池上的另外三个磨口接口，一个安装铂电极，另一个安装气体进样管或液体进样头，第 三个接口安装硅胶干燥管，作为通人滴定池气体的排放口。滴定池下端有一个排放液体的磨口旋塞。 3.3.2.3电磁搅拌器 3.3.2.4终点检测装置 a. 干电池：1.5V； b.电键； c. 可变电阻：10k2， d．微安计：150μA。 3.3.2.5天平（或台秤）：称量5kg，感量0.1g以下。 仪器的装配及终点检测电路图见图1和图2。 GB6051-85 图1卡尔费休法水分测定装置 1一费休试剂贮瓶；2一微量滴定管；3一滴定池；4电磁搅拌；5-终点控制 1.5V R10ko 图2终点控制电路图