ICS 01.040.59 W 00 DB21 辽 宁 省 地 方 标 准 DB21/T 3086—2018 涤氨混纺产品定量化学分析方法 Method for quantitative analysis of the mixtures of polyester and spandex fibres 2018 - 12 - 25 发布 辽宁省市场监督管理局 2019 - 01 - 25 实施 发 布 DB21/T 3086—2018 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编制。 本标准由中华人民共和国大连海关提出并归口。 本标准起草单位：辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：颜怀玉、任亮、罗佳、王翛、马旭、刘淑艳、徐宜宏、王琦。 DB21/T 3086—2018 涤氨混纺产品定量化学分析方法 1 范围 本标准规定了采用硫酸法测定去除非纤维物质后涤纶氨纶混合物定量分析的方法。 本标准适用于以各种比例混合的涤氨混合产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则 GB/T 2910.1 纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则 GB/T 10629 纺织品 用于化学试验的实验室样品和试样的准备 3 测试原理 用70%硫酸把氨纶从已知干重的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重；由修正后的 质量计算其占混合物干燥质量分数，由差值得出氨纶的质量分数。 4 试剂 4.1 70%硫酸 将400mL浓硫酸（密度为1.84g/mL）向约267mL蒸馏水中缓慢加入，为其冷却要边搅拌边缓慢注入， 用浓硫酸和蒸馏水来调整其比重，使之密度为1.610g/mL（20℃）或密度为1.6060g/mL（25℃）. 4.2 稀氨水溶液 将80mL浓氨水（密度为0.880 g/mL）加蒸馏水稀释至1L。 注：除另有规定外，分析中仅使用确认为优级纯化学试剂和符合GB/T 6682规定的纯水。 5 设备 5.1 索氏萃取器：其容积（mL）是试样质量（g）的 20 倍，或其他能获得相同结果的仪器。 5.2 玻璃砂芯坩埚：容量为 30mL～40 mL ,微孔直径为 90um～150um 的烧结式圆形过滤坩埚。坩埚应带 有一个磨砂玻璃瓶塞或表面玻璃皿。 注：也可用其他能获得相同结果的仪器代替玻璃坩埚。 5.3 抽滤装置。 5.4 干燥器：装有变色硅胶。 5.5 干燥烘箱：能保持温度为（105±3）℃。 DB21/T 3086—2018 5.6 5.7 5.8 5.9 分析天平：精度 0.0002g 或以上。 具塞三角烧瓶；容积 250mL 以上. 加热装置：能保持三角烧瓶温度在（70±2）℃（例如带有温控装置的水浴锅）。 玻璃烧杯：容量 250mL 以上。 1 取样和样品的预处理 6.1 取样 按GB/T10629规定取实验室样品，使其具有代表性，并足以提供全部所需试样，每个试样至少1g,织 物样品中可能包括不同组分的纱，在取样时需考虑到这一点。 6.2 实验室样品预处理 样品按照GB/T 2910.1中规定方法进行预处理。 7 试验步骤 从预处理过的实验室样品中取样，每个试样约1g。按浴比为1g试样：100mL的70%的硫酸（4.1） 加入三角烧瓶（5.7）中，盖上玻璃塞，并振荡将试样浸湿，置于（70±2）℃的加热装置（5.8）中溶 解（30±5）min，使氨纶充分溶解。 将三角烧瓶里的物质用已称重的玻璃砂芯坩埚（5.2）过滤，依次用等量、同温的70%硫酸及足够 的水冲洗坩埚上的残余部分。然后将其移至容量250mL另一个烧杯（5.9）中，按1g试样：50mL的比例用 稀氨水（4.2）浸泡中和，再将其通过玻璃砂芯坩埚（5.2）抽吸过滤，玻璃砂芯坩埚（5.2）上的残余 部分用水洗净。将玻璃砂芯坩埚（5.2）及残余纤维烘干、冷却、称量。 8 结果计算 8.1 混合物中不溶组份的含量，以其占混合物质量分数来表示。 8.2 以净干质量为基础的计算方法见（1）。 P1= 错误!不能通过编辑域代码创建对象。 …………………………………………….(1) 式中：P1-涤纶的净干质量分数，%； 错误!不能通过编辑域代码创建对象。-试样的干燥质量，单位为克（g）; 错误!不能通过编辑域代码创建对象。-不溶组分涤纶的干燥质量，单位为克（g）; d- 涤纶的质量变化修正系数。d= 1.03; P2=100-P1 P2-氨纶的净干质量分数，%； 8.3 以净干质量为基础结合公定回潮率的计算方法见式（2）。 错误!不能通过编辑域代码创建对象。=错误!不能通过编辑域代码创建对 象。……………………….(2) 式中: 错误!不能通过编辑域代码创建对象。-结合公定回潮率的涤纶的组分百分率，%； 错误!不能通过编辑域代码创建对象。- 净干涤纶的百分率，%； DB21/T 3086—2018 错误!不能通过编辑域代码创建对象。- 氨纶的公定回潮率，%； 错误!不能通过编辑域代码创建对象。-涤纶的公定回潮率，%。 Pn=100-Pm Pn -结合公定回潮率的氨纶的组分百分率，%； 8.4 实验做 2 个平行样品，按照 8.2 或者 8.3 求其平均值，根据 8.2 的净干质量百分率的值的差不得超 出 1.5%，若差值超出 1.5%以上时，再进行 2 次以上的测定，求总平均值。计算结果的修约按照 GB/T 8170 规定，结果表示到小数点后一位。 9 精密度 对于均匀的纺织材料混合物，在95%置信水平下，本方法测试结果的置信界限不超过±1. 10 试验报告 试验报告应包括下列信息： a) 采用本部分方法； b) 混合物的全部组分或某单一组分的测得结果； c) 如采用特殊预处理去除浆料或整理剂则要详细说明； d) 每一个单值及其平均值，均精确至小数点后一位数； e) 注明上述结果是基于： 1）净干质量百分率 2）包括公定回潮率和预处理中纤维损失率的百分率 f) 测定日期 _________________________________