ICS 77.150 H 81 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 3254—2018 贵金属熔炼渣回收氯氧化铋化学分析方法 金、银含量的测定 火试金法 Methods for chemical analysis of recovery of bismuth oxychloride from precious metal smelting slag—Determination of gold content and silver content—Fire assay gravimetric method 文稿版次选择 2018 - 12 - 29 发布 安徽省市场监督管理局 2019 - 01 - 29 实施 发 布 DB34/T 3254—2018 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心提出。 本标准起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心、金隆铜业有限公司、安徽铜冠有 色金属（池州）有限责任公司、铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司。 本标准主要起草人：龚昌合、邵从和、陈小燕、黄巍巍、赵晓佩、姚亚军、朱新生、钱庆长、杨利 群、吴智洋、吴勇、吕茜茜、潘颖、张叶华、曹长亮。 I DB34/T 3254—2018 贵金属熔炼渣回收氯氧化铋化学分析方法 金、银含量的测定 火试金法 1 范围 本标准规定了贵金属熔炼渣回收氯氧化铋中金、银含量的测定方法。 本标准适用于贵金属熔炼渣回收氯氧化铋中金、银含量的测定。 测定范围：金：1.00 g/t～100.00 g/t；银：50.0 g/t～3000.0 g/t。 2 方法提要 试料经硫酸除铋与熔剂高温熔融，杂质与熔剂生成熔渣，以铅捕集金、银形成铅扣，灰吹得金银合 粒，利用硝酸分离金、银，称得金量，合量减去金量即得银量。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 3.1 无水碳酸钠，工业纯，粉状。 3.2 氧化铅，工业纯，粉状。 3.3 二氧化硅，工业纯，粉状。 3.4 硼砂，工业纯，粉状。 3.5 淀粉，工业纯，粉状。 3.6 氯化钠，工业纯，粉状。 3.7 硫酸（ρ1.84 g/mL），分析纯。 3.8 硝酸（ρ1.42 g/mL），优级纯。 3.9 乙酸（ρ1.05 g/mL），分析纯。 3.10 乙酸（1+3）。 3.11 硝酸（1+1）。 3.12 硝酸（1+7）。 3.13 硫酸（1+20）。 4 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 仪器和设备 电子天平：感量 0.1 mg。 电子超微量天平：感量 0.1 µg。 试金电炉：最高加热温度 1300℃。 试金坩埚：材质为耐火粘土，容积为 300 mL 左右。 灰皿（骨灰 1 份+水泥 1 份）：顶部内径约 35 mm，底部外径约 40 mm，高约 30 mm，深约 17 mm。 瓷坩埚：容积为 30 mL。 1 DB34/T 3254—2018 5 试样 试样最大粒度不超过 100 μm。 试样在 100℃~105℃干燥 2 h，在干燥器中冷却至室温备用。 5.1 5.2 6 分析步骤 6.1 试料 称取 3.0 g～5.0 g 试样，精确到 0.0001 g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做氧化铅空白试验。 测定方法：称取 50 g 无水碳酸钠（3.1）、100 g 氧化铅（3.2）、20 g 二氧化硅（3.3）、20 g 硼砂（3.4）、4 g 淀粉（3.5）于试金坩埚中，搅拌均匀，覆盖约 10 mm 厚的氯化钠（3.6），以下按 6.4.3～6.4.6 进行，测得金量 m3 和银量 m4。 6.4 6.4.1 测定 除铋 将试料（6.1）置于 800 mL 烧杯中，加入 400 mL 水，搅拌下分次、缓慢加入 100 mL 硫酸（3.7）， 盖上表面皿，低温加热并搅拌 40 min，取下稍冷，趁热用慢速定量滤纸过滤，用热硫酸（3.13）洗涤 杯壁、表面皿、玻璃棒和沉淀 3～5 次，再用滤纸擦净玻璃棒和杯壁，将滤纸和沉淀物放在试金坩埚中 灰化。 6.4.2 配料 灰化完成后，加入 50 g 无水碳酸钠（3.1）、100 g 氧化铅（3.2）、20 g 二氧化硅（3.3）、20 g 硼砂（3.4）、4 g 淀粉（3.5）于试金坩埚中搅拌均匀，覆盖约 10 mm 厚的氯化钠（3.6）。 6.4.3 熔融 将配好料的试金坩埚置于 900℃的试金电炉中，关闭炉门。在 45 min～60 min 内升温至 1100℃， 保温 5 min 后出炉。将试金坩埚平稳地旋转数次，并在铁板上轻轻敲击 2～3 下，小心地将熔融物倒 入已预热过的铸铁模中。冷却后，使铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体，试金坩埚及熔渣保留以备补 正用。 6.4.4 灰吹 将铅扣放入已在 900℃预热 20 min 的灰皿中，关闭炉门约 2 min，待熔铅表面黑色膜脱去，半开 炉门，控制炉温在 880℃进行灰吹，当合粒出现闪光点，将灰皿移至炉门口 1 min～2 min 后取出，冷 却后，用镊子夹出合粒至瓷坩埚中，保留灰皿。 6.4.5 2 补正 DB34/T 3254—2018 将保留的熔渣和灰皿粉碎，加入 50 g 无水碳酸钠（3.1）、100 g 氧化铅（3.2）、20 g 二氧化 硅（3.3）、20 g 硼砂（3.4）、4 g 淀粉（3.5）到原试金坩埚中搅匀，覆盖约 10 mm 厚的氯化钠（3.6）， 以下操作按 6.4.3～6.4.4 进行。 6.4.6 分金 加 10 mL 乙酸（3.10）于瓷坩埚中（含两颗合粒），加热微沸 3 min～5 min 后，用倾泻法倾去 溶液，用温水洗净合粒，洗涤液弃去，烤干瓷坩埚。冷却后，在电子超微量天平上称重，得金银合粒质 量 m1。将合粒锤扁成薄片状，放回瓷坩埚中，加入 15 mL～20 mL 热硝酸（3.12），加热保持近沸， 使银溶解。待反应停止后继续加热 5 min～10 min，取下，小心倾出溶液，用温水洗涤。再加入 15 mL 热硝酸（3.11），加热保持近沸 15 min～20 min，使银完全溶解。倾出溶液，用温水洗涤金粒，烤干， 在 550℃中退火 5 min，取出冷却后，将金粒放在电子超微量天平上称重，得金的质量 m2。 7 分析结果的计算 金、银的含量以金、银的重量分数 wAu、wAg 计，数值以 g/t 表示，按公式（1）、（2）分别计算： ............................. (1) ........................... (2) 式中： m0 ——试料的质量，单位为克（g）； m1 ——金银合粒的质量，单位为毫克（mg）； m2 ——金粒的质量，单位为毫克（mg） m3 ——氧化铅空白中金的质量，单位为毫克（mg）； m4 ——氧化铅空白中银的质量，单位为毫克（mg）； 注：金的测定结果表示至小数点后两位；银的测定结果表示至小数点后一位。 8 8.1 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过 5％。重复性限（r）按表1 数据 采用线性内插法或外延法求得。 表1 重复性限 wAu /(g/t) 1.03 29.00 51.39 78.20 98.59 r / (g/t) 0.36 2.36 3.01 3.58 4.33 wAg /(g/t) 53.3 634.7 1199.4 2035.6 2931.2 r / (g/t) 12.0 41.1 62.0 86.4 141.5 3 DB34/T 3254—2018 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过 5％。再现性限（R）按表2 数据 采用线性内插法或外延法求得。 表2 再现性限 wAu /(g/t) 1.03 29.00 51.39 78.20 98.59 R / (g/t) 0.46 2.86 3.55 4.34 5.05 wAg /(g/t) 53.3 634.7 1199.4 2035.6 2931.2 R / (g/t) 14.6 50.0 75.5 103.8 165.3 9 试验报告 试验报告应包含下列信息： a) 试样信息； b) 本标准编号； c) 实验室名称和地址； d) 检验及报告签发日期； e) 分析结果及其表述； f) 测定中观察到的异常现象。 _________________________________ 4