ICS 19 A 21 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB13/T 2768.1-2018 石墨烯粉体材料检测方法 第 1 部分：灰分的测定 2018 - 07 - 16 发布 河北省质量技术监督局 2018 - 08 - 16 实施 发 布 DB13/T 2768.1—2018 前 言 DB13/T 2768《石墨烯粉体材料检测方法》分为5部分： ——第1部分：灰分的测定； ——第2部分：碳、氮、氢、硫、氧元素含量的测定； ——第3部分：电导率的测定； ——第4部分：比表面积、孔容和孔径的测定 BET法； ——第5部分：热扩散系数的测定 闪光法。 本部分为DB13/T 2768的第1部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由廊坊市质量技术监督局提出。 本部分起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。 本部分主要起草人：李金来、郑岩、崔秀菊、鲍秀瑾、丁晓龙、赵彦乔、任秀强。 I DB13/T 2768.1—2018 石墨烯粉体材料检测方法 第 1 部分：灰分的测定 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了空气气氛下测量石墨烯粉体材料灰分的术语和定义、仪器与材料、试验步骤、试验 数据处理、数据精密度、试验记录和检验报告。 本标准适用于石墨烯粉体材料及其粉末衍生物的灰分（质量分数）的测定，其他固态碳基材料的 灰分（质量分数）的测定也可参考使用。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 灰分 ash 干燥的样品在850℃±20℃下灼烧至恒重的残余物的质量占原试样质量的质量分数。 3 仪器与材料 3.1 瓷坩埚：高型，带盖，耐高温 1 000℃以上，体积 50 ml～100 ml。 3.2 高温炉：温度可控，最高耐受温度不低于 900℃。 3.3 恒温干燥箱：最高温度 200℃±1℃。 3.4 分析天平：精确到 0.000 1g。 4 试验步骤 4.1 取适量石墨烯样品于称量瓶中，放入 120 ℃±1 ℃恒温干燥箱干燥处理 120 min，之后放入干燥 器内冷却至室温备用。 4.2 将瓷坩埚在 850 ℃±20 ℃的高温炉中灼烧至恒重，得到瓷坩埚的质量 M0。 4.3 称取 1 g～3 g（精确到 0.000 1g）石墨烯样品放入已恒重坩埚中，均匀平铺，准确称重，记为 M 1。 1 DB13/T 2768.1—2018 4.4 将装有石墨烯样品的瓷坩埚送入炉温不超过 100 ℃的高温炉恒温区中，关上炉门。在不少于 30 min 将炉温缓慢升至 500 ℃，并在此温度下保持 30 min 后继续升温，在 30 min 内将炉温升至 850℃ ±20℃，并在此温度下灼烧至恒重，记为 M2。 4.5 恒重检查：直至两次称重误差不大于 0.000 3g 为止。计算时取最小数值。 5 试验数据处理 5.1 石墨烯中的灰分按式（1）计算： ................................... (1) 式中： R——灰分（质量分数），%； M0——恒重瓷坩埚的质量，g； M1——样品和瓷坩埚的质量，g； M2——灰分和瓷坩埚的总质量，g。 5.2 取两次测定结果平均值为最终测定结果，计算值小数点后保留两位有效数字。 6 数据精密度 6.1 重复性 在重复性条件下获得的两次测试结果的相对偏差不大于5%。 6.2 再现性 在再现性条件下获得的测定结果的相对偏差不大于8%。 7 试验记录和检验报告 7.1 试验记录 试验记录应按规定的格式、术语、符号和法定计量单位填写，并应至少包括以下内容： a) 试验项目名称及记录编号； b) 试验日期； c) 试验依据标准及主要使用仪器设备名称； d) 试验数据； e) 试验结果及计算； f) 试验过程中发现的异常现象及其处理； g) 检验人员和审查人员； h) 其他需说明的问题。 7.2 检验报告 2 DB13/T 2768.1—2018 检验报告包括但不限于以下信息： a) 报告名称、编号、页号及总页数； b) 检验单位名称； c) 被检单位名称； d) 石墨烯试样标识； e) 检验项目及依据标准； f) 结果及结论； g) 审核和主检人员、检验日期。 _________________________________ 3