ICS 19 A 21 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 2768.2—2018 石墨烯粉体材料检测方法 第 2 部分：碳、氮、氢、硫、氧元素 含量的测定 2018 - 07 - 16 发布 河北省质量技术监督局 2018 - 08 - 16 实施 发 布 DB13/T 2768.2—2018 前 言 DB13/T 2768《石墨烯粉体材料检测方法》分为5部分： ——第1部分：灰分的测定； ——第2部分：碳、氮、氢、硫、氧元素含量的测定； ——第3部分：电导率的测定； ——第4部分：比表面积、孔容和孔径的测定 BET法； ——第5部分：热扩散系数的测定 闪光法。 本部分为DB13/T 2768的第2部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本部分由廊坊市质量技术监督局提出。 本部分起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。 本部分主要起草人：李金来、丁晓龙、赵彦乔、任秀强、郑岩、崔秀菊、鲍秀瑾。 I DB13/T 2768.2—2018 石墨烯粉体材料检测方法 第 2 部分：碳、氮、氢、硫、氧元素含量的测定 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了石墨烯粉体材料中碳、氮、氢、硫、氧元素含量测定的原理、仪器与试剂材料、试 验步骤、数据精密度、试验记录和检验报告。 本标准适用于石墨烯粉体材料的碳、氮、氢、硫、氧元素含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JY/T 017 元素分析仪方法通则 3 原理 样品在富氧的环境下进行高温燃烧，生成二氧化碳、水蒸气、氮氧化物、硫氧化物。以氦气为载 体，将这些混合气体通过热铜管除去剩余的氧，将氮氧化物还原成氮气，三氧化硫还原成二氧化硫。 然后这些混合气体通过加热的吸附解吸附柱或通过合适的吸收方法分离出CO2、N2、H2O、SO2，再通过 检测器检测并分别计算得出碳、氮、氢、硫的含量。 氧含量的测定是通过高温裂解的方法，使样品中的氧原子与碳结合成一氧化碳，再通过检测器检 测并计算出氧的含量。 4 仪器与试剂材料 4.1 仪器 4.1.1 元素分析仪：一种能同时分析碳、氮、氢、硫、氧元素的检测仪器，由加样器、载气、催化剂 加热炉、反应管、混合气体分离部件、检测器等部分组成，性能要求应符合 JY/T 017 的规定。 4.1.2 恒温干燥箱：最高温度 200 ℃±1℃。 4.1.3 分析天平：精确至 0.001 mg。 4.2 试剂材料 4.2.1 高纯氧：纯度高于 99.995%的氧气。 1 DB13/T 2768.2—2018 4.2.2 高纯氦：纯度高于 99.995%的氦气。 5 试验步骤 5.1 取适量石墨烯样品置于称量瓶中，放入 120℃±1℃恒温干燥箱干燥处理 120min，之后放入干燥 器内冷却至室温备用。 5.2 打开元素分析仪，预热 30 min。 5.3 称取 2 mg～10 mg（精确至 0.001 mg）干燥后的石墨烯样品于锡箔容器中，用镊子压紧样品。 5.4 仪器测试条件设置： a) b) c) d) 燃烧管温度 1150℃，还原管温度 850℃； 调整氦气的压力 0.2MPa，流速为 200mL/min； 调整氧气的压力 0.25MPa，流速为 30mL/min； 连续测试 2～4 个空白样，确定空白值，然后选用标准物质进行仪器条件优化，再用优化的条 件对选用的标准物质连续测试 3 次，进行仪器校准。 5.5 采用确认的优化条件进行样品测试，并读取测试结果。 6 数据精密度 6.1 重复性 在重复性条件下获得的两次测试结果,碳、氢、氮、硫的绝对偏差不大于0.15%，氧的绝对偏差不 大于0.2%。 6.2 再现性 在再现性条件下获得的两次测试结果，碳、氢、氮、硫的绝对偏差不大于0.3%，氧的绝对偏差不 大于0.4%。 7 试验记录和检验报告 7.1 试验记录 试验记录应按规定的格式、术语、符号和法定计量单位填写，并应至少包括以下内容： a) 试验项目名称及记录编号； b) 试验日期； c) 试验依据标准及主要使用仪器设备名称； d) 试验数据； e) 试验结果及计算； f) 试验过程中发现的异常现象及其处理； g) 检验人员和审查人员； h) 其他需说明的问题。 7.2 检验报告 2 DB13/T 2768.2—2018 检验报告包括但不限于以下信息： a) 报告名称、编号、页号及总页数； b) 检验单位名称； c) 被检单位名称； d) 石墨烯试样标识； e) 检验项目及依据标准； f) 结果及结论； g) 审核和主检人员、检验日期。 _________________________________ 3