ICS 65.080 B 10 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 2899—2018 尿素中亚氨基二琥珀酸盐含量的测定 紫外可见分光光度法 2018 - 12 - 13 发布 河北省市场监督管理局 2018 - 12 - 31 实施 发 布 DB13/T 2899—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由石家庄市质量技术监督局提出。 本标准负责起草单位：河北协同环保科技股份有限公司。 本标准主要起草人：赵龙梅、唐量、焦永康、李文曦。 I DB13/T 2899—2018 尿素中亚氨基二琥珀酸盐含量的测定紫外可见分光光度法 1 范围 本标准规定了运用紫外可见分光光度法测定尿素中亚氨基二琥珀酸盐含量的原理、试剂、仪器设 备、试验步骤、试验数据处理等。 本标准适用于尿素中加入柠檬黄的含量在0～0.05 ‰，亚氨基二琥珀酸盐的含量在0～7 ‰的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 利用亚氨基二琥珀酸盐在260 nm波长附近有明显吸收且吸光度与浓度成正比的特性，对尿素中亚 氨基二琥珀酸盐的含量进行定量测定。 4 试剂或材料 警示——本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大 量水冲洗，严重时应立即就医。 本标准所用试剂，除非另有说明，应使用分析纯试剂，实验用水应符合GB/T 6682三级水的规定。 实验中所用制剂及制品，在没有特殊备注时，按GB/T 603的规定制备。 4.1 盐酸溶液：c（HCl）=0.01mol/L。 4.2 pH=8.0 的缓冲溶液 准确称取十水四硼酸钠19.068 g于100 mL烧杯中，水溶解后用0.1mol/L的稀盐酸调整溶液pH至8.0， 移入1000 mL的容量瓶中，定容，摇匀备用。 4.3 亚氨基二琥珀酸盐标准溶液 准确称取亚氨基二琥珀酸盐标准品1.5 g(精确至0.0001 g)，水溶解后移入50 mL容量瓶中，定容， 摇匀备用。 4.4 柠檬黄标准溶液 准确称取柠檬黄标准品0.1g(精确至0.0001g)，水溶解后移入1000 mL容量瓶中，定容，摇匀备用。 1 DB13/T 2899—2018 4.5 尿素 5 仪器设备 紫外可见分光光度计：配1 cm吸收池； 酸度计：精度±0.02pH单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。 6 试验步骤 6.1 标准曲线的绘制 6.1.1 亚氨基二琥珀酸盐标准曲线的绘制 用移液管分别量取亚氨基二琥珀酸盐标准溶液0 mL、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL、6 mL、7 mL于 50 mL容量瓶中，加入2 mL pH=8.0的缓冲溶液，定容，摇匀，于波长260 nm处测定吸光度。以吸光度为 纵坐标，亚氨基二琥珀酸盐浓度(单位：g/mL)为横坐标绘制标准曲线。 6.1.2 柠檬黄标准曲线的绘制 用移液管分别量取柠檬黄标准溶液0 mL、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL、6 mL、7 mL于50 mL容量瓶 中，加入2 mL pH=8.0的缓冲溶液，定容，摇匀，于波长428 nm和260 nm处测定吸光度。以吸光度为纵 坐标，柠檬黄浓度(单位：g/mL)为横坐标绘制标准曲线。 6.2 样品的测定 准确称取质量m为20 g(精确至0.0001g)的待测尿素样品于100 mL烧杯中，加入适量水进行溶解，移 入100mL容量瓶中，加入2 mL pH=8.0的缓冲溶液，定容，摇匀。以质量同为m的尿素做空白。 将待测样分别于波长428 nm和260 nm处测定吸光度，空白样于260 nm处测定吸光度，分别记为A1， A2，A3。（A1：样品于428 nm处的吸光度；A2：样品于260 nm处的吸光度；A3：空白样于260 nm的吸光度）。 7 试验数据处理 7.1 柠檬黄影响的消除 将A1带入6.1.2柠檬黄于波长428 nm处的标准曲线中，计算出柠檬黄浓度X1，再将X1代入柠檬黄于 波长260 nm处的标准曲线中，计算样品中柠檬黄在260 nm处的对应吸光度A4。 7.2 数据处理 7.2.1 样品中亚氨基二琥珀酸盐于 260 nm 处的吸光度 A 按公式（1）计算： A=A2-A3-A4……………………………………………（1） 式中： A2-样品于260 nm处的吸光度； A3-空白样于260 nm处的吸光度； A4-样品中柠檬黄于260 nm处的吸光度； 计算结果表示到小数点后三位。 2 DB13/T 2899—2018 7.2.2 将 7.2.1 中吸光度 A 代入 6.1.1 的标准曲线中，计算出对应亚氨基二琥珀酸盐的浓度 c。 7.2.3 样品中亚氨基二琥珀酸盐的含量 X 按公式（2）计算： X  100  c 100% ……………………………………………（2） m 式中： c-亚氨基二琥珀酸盐浓度的数值，单位为克每毫升（g/mL）； m-样品质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。 8 精密度 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测量结果的相对偏差允许值不得超过10 %。 3