ICS 83.080.01 Y 28 备案号：60795-2018 吉 林 DB22 省 地 方 标 准 DB 22/T 2105—2018 代替 DB 22/T 2105-2014 聚乳酸制品中聚乳酸含量测定 离子色谱法 Determination of polylactic acid content in products of polylactic acid Ion chromatography method 2018 - 07 - 30 发布 吉林省质量技术监督局 2018 - 08 - 30 实施 发 布 DB22/T 2105—2018 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 和 GB/T 20001.4 给出的规则起草。 本标准代替 DB22/T 2105-2014 《聚乳酸制品中聚乳酸含量测定 离子色谱法》。本标准与 DB22/T 2105-2014 相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： ──增加了乳酸钠标准品（见4.2）； ──增加了70%冰乙酸溶解方法（见7.1.3）； ──修改了试验数据处理中计算公式（见 8，2014年版的 8）。 本标准由吉林省吉林省质量技术监督局提出。 本标准由吉林省工业和信息化厅归口。 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：刘俊会、李尚禹、王寒冰、丁兰、郭迎迎、李桂杰、张健、葛磊、王佳旭、化 黎贵、郭伟、于菲、王卓。 本标准的历次版本发布情况为： ——DB22/T 2105-2014。 I DB22/T 2105—2018 聚乳酸制品中聚乳酸含量测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了聚乳酸制品中聚乳酸含量测定方法。 本标准适用于离子色谱法测定不含抗水解剂的聚乳酸制品中聚乳酸的含量。 方法检出限为 0.1 g/100 g。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 原理 试样中的聚乳酸在氢氧化钠溶液中水解生成乳酸根离子，离子色谱法测定水解液中乳酸根含量，根 据乳酸根的含量计算试样中聚乳酸含量。 4 试剂或材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，实验室用水符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1 氢氧化钠（NaOH）。 4.2 乳酸（C3H6O3，L-乳酸标准品，含量≥99%）或乳酸钠（C3H5O3Na，含量≥99%）。 4.3 氯仿（CHCl3）。 4.4 聚乳酸标准品(C3H4O2)n（重均分子量 12.78 万）。 4.5 无水碳酸钠（Na2CO3）。 4.6 碳酸氢钠（NaHCO3）。 4.7 冰乙酸（CH3COOH）。 4.8 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠（4.1）4 g（精确到 0.0001 g），于 1000 mL 容量瓶中， 用水溶解，定容至刻度，摇匀得浓度为 0.1 mol/L 的氢氧化钠溶液。 4.9 氢氧化钠淋洗液：氢氧化钠溶液（4.7）：水（v：v）=20：80。 4.10 碳酸盐淋洗液：分别称取 0.95 g（精确到 0.0001 g）无水碳酸钠（4.5）和 0.24 g（精确到 0.0001 g）碳酸氢钠（4.6）固体，于 2 L 容量瓶中，用水溶解，稀释至刻度，摇匀得碳酸盐淋洗液。 4.11 50 g/L 氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠（4.1）5 g（精确到 0.0001 g）于 100 mL 容量瓶中，用 水溶解，定容至刻度，摇匀得浓度为 50 g/L 的氢氧化钠溶液。 4.12 乳酸标准储备液：称取乳酸（4.2）100 mg（精确到 0.1 mg）或乳酸钠 124.4 mg（准确到 0.1 mg） 于 100 mL 容量瓶中，用水溶解，稀释至刻度，摇匀得浓度为 1 mg/mL 的乳酸标准储备液。 1 DB22/T 2105—2018 4.13 乳酸标准工作溶液：分别准确移取乳酸标准储备液（4.11）0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、 10.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，用水稀释定容，得到浓度分别为 5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、 100 mg/L 标准工作溶液。 4.14 70%乙酸水溶液：准确移取冰乙酸（4.7）70 mL 至 100 mL 容量瓶内，定容至 100 mL。 4.15 滤膜：0.45 μm，水相。 5 仪器设备 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 6 离子色谱仪，配备电导检测器。 分析天平：感量 0.1 mg 和 0.001 g。 水浴锅：控温精度 0.1 ℃，控温范围 RT ～ 99.9 ℃。 容量瓶：规格 100 mL 。 烧杯。 玻璃棒。 pH 试纸。 样品 颗粒状试样可直接溶解；薄膜、塑料袋、餐盒需剪成面积为 2 cm × 2 cm 左右的小块；片材、刀、 叉、勺等切割或剪成面积不大于 0.2 cm × 0.2 cm 的薄片或小块。 7 试验步骤 7.1 试样处理 7.1.1 用分析天平（5.2）称取试样 0.5 g（精确到 0.1 mg）置于烧杯（5.5）中，加入 20 mL 氯仿， 玻璃棒（5.6）搅拌使试样全部溶解（颗粒、片材等试样可在水浴锅（5.3）50 ℃ 水浴条件下搅拌溶解）。 然后加入 20 mL 氢氧化钠水解液（4.10），80 ℃水浴加热使氯仿全部挥发，即烧杯中无氯仿气泡生成， 再加入 30 mL 氢氧化钠水解液（4.10），盖上表面皿，95 ℃水浴条件下水解 4 h。水解结束后，用少 量水洗涤表面皿至烧杯中，避免水解液损失。水解液过滤，用少量水洗涤烧杯和滤纸各 3 次，滤液转移 到 100 mL 容量瓶（5.4）中，用水定容至刻度。将此定容液用水稀释 100 倍，0.45 μm 微孔滤膜过滤， 试液备用。 7.1.2 根据试验标识含量，取适量聚乳酸标准品（4.4），按照上述步骤操作对聚乳酸标准品进行处理， 制得聚乳酸标准品水解液，备用。 7.1.3 对于氯仿无法溶解的样品，用 70%乙酸水溶液（4.14）替代氯仿进行试验。在定容前用氢氧化 钠水解液（4.11）将溶液调至中性或碱性，用 pH 试纸（5.6）测量，其余步骤按 7.1.1 进行。 7.2 测定 7.2.1 7.2.1.1 离子色谱参考条件 离子色谱参考条件 1： a) 色谱柱：AS19 分离柱或相当者； b) 氢氧化钠淋洗液（4.8）； 2 DB22/T 2105—2018 c) d) e) f) 流速：1.0 mL/min； 柱温：30 ℃ ； 池温：30 ℃ ； 进样体积：20 μL。 7.2.1.2 a) b) c) d) e) f) 7.2.2 离子色谱参考条件 2： 色谱柱：AS23 分离柱或相当者； 碳酸盐淋洗液（4.9）； 流速：1.3 mL/min ； 柱温：30 ℃ ； 池温：30 ℃ ； 进样体积：20 μL。 定量测定 分别将乳酸标准工作溶液（4.13）、聚乳酸标准品水解液和试液注入离子色谱仪（5.1）中测定。 以峰面积对浓度绘制标准曲线，采用外标法定量测定试液乳酸根含量。乳酸根离子色谱图参见附录A。 8 试验数据处理 聚乳酸测定结果按下列公式计算： ...……………………………………（1） 式中： —— 试样中聚乳酸的含量，单位为克每百克（g / 100 g）； —— 试样溶液中乳酸根离子的浓度，单位为毫克每升（mg / L）； —— 称量试样质量，单位为克（g）； —— 聚乳酸标准品溶液中乳酸根离子的浓度，单位为毫克每升（mg / L）； —— 称量聚乳酸标准品质量，单位为克（g）； —— 将聚乳酸标准品溶液中乳酸根离子的浓度换算成100的校正系数，单位为 g/100 g。 结果取两次测定结果的平均值，保留三位有效数字。 9 9.1 9.2 精密度 在重复性测定的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的 6% 。 在再现性测定的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的 8% 。 3 DB22/T 2105—2018 AA 附 录 A （资料性附录） 乳酸标准品的离子色谱图 乳酸标准品的离子色谱图见图A.1 。 图A.1 乳酸标准品的离子色谱图 _________________________________ 4